[其他]聚合硫酸鐵的生產方法

無效

• 申請號: 86100483
• 申請日: 1986-01-23
• 公開（公告）號: CN86100483B
• 公開（公告）日: 1988-01-20
• 發明（設計）人: 胡德;張英香;肖文蓀
• 申請（專利權）人: 冶金工業部建筑研究總院
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12;C02F1/52
• 代理公司: 冶金專利事務所
• 代理人: 張友文,邱玲

本發明是關于生產污水凈化劑聚合硫酸鐵的方法，特別涉及一種利用工業硫酸酸洗廢液制取聚合硫酸鐵的生產方法。

聚合硫酸鐵是一種無機高分子絮凝劑，對于污水中的某些重金屬離子及污水中的COD、色度、惡臭、乳化油等具有顯著的去除效果，是一種優良的污水凈化劑。生產聚合硫酸鐵的現有技術（日本昭51-17516）是采用以硫酸亞鐵為原料，亞硝酸鈉（NaNO₂）為催化劑，進行十七小時的空氣氧化，制得聚合硫酸鐵溶液。這種生產方法，催化劑投加量大、氧化反應時間長，并且在氧化過程中，含有大量二氧化氮的氣體不斷排出，造成污染，需要進行凈化處理。

鑒于上述情況，本發明的目的是提供一種新的生產聚合硫酸鐵的方法，這種方法不僅有效的利用了工業廢液，而且氧化時間短，只需1.5～2小時，催化劑消耗減少，沒有二次公害，避免了對環境的污染。此外，為便于長途運輸，還可對產品進行濃縮結晶處理。

本發明所提出的生產聚合硫酸鐵的方法，是利用了工業硫酸酸洗廢液為原料制備硫酸亞鐵溶液，調整硫酸與硫酸亞鐵摩爾比為0.31～0.50，以亞硝酸鈉為催化劑，在密閉容器內通入純氧，在一定壓力下，加溫攪拌制取聚合硫酸鐵〔Fe₂（OH）_n（SO₄）_3-n/2〕_m。

在酸性條件下，硫酸亞鐵和二氧化氮發生以下反應;

2FeSO₄+NO₂+H₂SO₄＝Fe₂（SO₄）₃+NO+H₂O

2NO+O₂＝2NO₂

mFe₂（SO₄）₃+mn（OH）＝〔Fe₂（OH）_n（SO₄）_3-n/2〕_m

其中：n＜2，m＞10

硫酸亞鐵料液中硫酸濃度低，有利于聚合硫酸鐵的生成，但當硫酸和硫酸亞鐵的摩爾比小于0.31時，有白色沉淀生成。所以需調整硫酸亞鐵料液中硫酸和硫酸亞鐵的摩爾比，使其在0.31～0.50之間。然后把配制好的硫酸亞鐵料液加入到密封容器如聚合反應釜中進行氧化、聚合。由于硫酸亞鐵和二氧化氮的氧化反應是吸熱反應，反應中還要求硫酸亞鐵以離子狀態存在于溶液之中，因此反應溫度越高，對反應進行越有利。但考慮到能源的消耗和對設備的要求，同時要保證反應順利進行，反應的溫度應在55℃～90℃之間為宜。這樣反應完成時間為1.5～2小時。二氧化氮在反應中作為中間產品，理論上計算不被消耗，但為了保證反應獲得最佳效果，要求NO₂在溶液中有一定的溶解度，亞硝酸鈉的重量百分比濃度為0.4～1.0%，過量的亞硝酸鈉是不必要的。同時為了保證液氣兩相充分的接觸，促使二氧化氮不斷地和二價鐵離子（Fe⁺⁺）反應，要采取強烈攪拌措施。由于反應是用氧氣氧化一氧化氮為二氧化氮，再通過二氧化氮氧化硫酸亞鐵的，從理論上計算，氧化一公斤硫酸亞鐵消耗氧氣0.105公斤，但為了促使二氧化氮的生成，同時增大二氧化氮在溶液中的溶解度，以利于二氧化氮和Fe⁺⁺的反應，在反應體系中需有過量的氧氣和一定的壓力，本方法所用氧氣壓力為147～294kPa。采取上述方法反應1.5小時，取料液分析其中Fe⁺⁺的含量，測得Fe⁺⁺的氧化率為100%。

考慮到不同地區的硫酸亞鐵的價格，可采取不同的工藝流程，以便合理的、經濟的利用原材料。

本發明的主要特點在于：由于是以工業硫酸酸洗廢液為原料，采用純氧氧化，因此在反應體系的氣相只存在二氧化氮、一氧化氮、氧氣和水蒸汽，它們全部參加反應，不僅有效地利用了工業廢液，而且避免了由于用空氣氧化造成的二次污染，節省了氮氧化物凈化處理的吸收裝置。同時由于整個工藝過程是在密閉容器里進行，又采用了強烈攪拌措施，不僅大大地減少了催化劑的損失，使亞硝酸鈉的投加量降到0.4～1.0%（重量百分比），為現有技術用量的二分之一至三分之一，而且使反應速度大大加快，僅用1.5～2小時，與現有技術的反應時間十七小時相比，反應時間減少了88～92%。用其產品聚合硫酸鐵處理各種污水，都取得了良好的凈化效果。