[其他]配制穩定的丙酸鉻(III)溶液的方法

無效

• 申請號: 86100694
• 申請日: 1986-01-23
• 公開（公告）號: CN86100694B
• 公開（公告）日: 1988-07-27
• 發明（設計）人: 納牧·阿杜爾-卡德·穆馬拉;托德·凱·希奧亞馬
• 申請（專利權）人: 菲利普石油公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/122;E21B43/22;C01G37/14
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 羅英銘,陳季壯

1、配制穩定的丙酸鉻（Ⅲ）溶液的方法，包括以下的步驟：

（a）由丙酸和丙酸酐中選取的一種酸性丙酸根配位體源和水混合，從而形成一種含丙酸重量百分比約為9%～55%的丙酸水溶液;

（b）由氧化鉻（Ⅵ），堿金屬或銨的重鉻酸鹽或鉻酸鹽中選取的一種鉻（Ⅵ）源，將該鉻（Ⅵ）源加到上述稀釋的含水丙酸中，從而在丙酸與水中形成一種重鉻酸鹽的水溶液，其摩爾比為丙酸∶鉻至少為4∶1;

（c）將作為還原劑的一種無機硫基化合物加到上述的丙酸，重鉻酸鹽水溶液中，其中硫原子價小于+6，使用足夠的還原劑，在適當的溫度，反應足夠的時間以便有效地把鉻（Ⅵ）還原到鉻（Ⅲ），而相應地氧化該還原劑到硫酸鹽，從而生產一兩液相體系，其中一相含有丙酸鉻（Ⅲ），而另一相基本上含有所有的硫酸鹽;

（d）分離上述兩相為含硫酸鹽一相和作為產品的酸性含有多價螯合丙酸鉻一相。

2、按照權利要求1所述的方法，其中上述鉻（Ⅵ）源是重鉻酸鉀。

3、按照權利要求2所述的方法，其中上述硫基還原劑是亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。

4、按照權利要求3所述的方法，其中上述丙酸根酸是丙酸。

5、按照權利要求1所述的方法，其中進一步使用一種附加酸，該附加酸是由除上述丙酸以外的鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸、丙酰鹵化物、乙酰鹵化物和乙酸酐中選取的，而其中上述附加酸是在上述步驟（c）之后加入的。

6、按照權利要求5的方法，其中所述附加酸是鹽酸。

7、按照權利要求5的方法，其中所述附加酸是乙酸。

8、按權利要求1的方法，用于上述步驟（a）中丙酸的摩爾濃度為1.2-7.4摩爾。

9、按權利要求1的方法，上述步驟（b）中使用的丙酸含量為丙酸∶鉻摩爾比范圍為4∶1～45∶1。

10、按權利要求1的方法，上述步驟（b）中使用的丙酸含量為丙酸∶鉻的比值至少為4∶1，而在其后步驟（c）中由鹽酸和乙酸中選取一種附加酸，以使總的酸度至少為11∶1的酸∶鉻的摩爾比。

11、按權利要求1的方法，使用的反應時間大約為0.5～24小時，反應溫度大約為40℃～100℃。

12、按權利要求1的方法，其中進一步包括（e）至少有一次用水沖稀和用堿性試劑中和處理上述含有多價螯合丙酸鉻（Ⅲ）的液相。

13、按權利要求1所配制的穩定的丙酸鉻（Ⅲ）溶液組合物。

14、按權利要求9所配制的穩定的丙酸鉻（Ⅲ）溶液組合物。

15、按權利要求10所配制的穩定的丙酸鉻（Ⅲ）溶液組合物。

16、按權利要求12所配制的，稀釋過的，部分中和過的穩定的丙酸鉻（Ⅲ）溶液組合物。

17、用包括下述步驟的流程配制的穩定的丙酸鉻（Ⅲ）溶液組合物，

（a）由丙酸和丙酸酐中選取一種丙酸根源和水摻和，從而形成一種含丙酸重量百分比約為30%～50%的丙酸水溶液;

（b）由堿金屬與銨的重鉻酸鹽和鉻酸鹽中選取鉻（Ⅵ）源，加到上述稀釋過的丙酸水溶液中，從而在丙酸和水中形成一種重鉻酸鹽的水溶液，采用的丙酸∶鉻的摩爾比至少為4∶1;

（c）將無機硫基化合物作為還原劑加到上述的丙酸和重鉻酸鹽的水溶液中，該硫基化合物是由堿金屬和銨的酸式亞硫酸鹽，亞硫酸鹽，焦亞硫酸鹽，亞硫酸氫鹽和連二亞硫酸鹽中選取的，其用量足以有效地將鉻（Ⅵ）還原到鉻（Ⅲ）;

（d）在40℃～100℃的溫度范圍加熱上述步驟（c）形成的混合物足夠的時間，使上述鉻（Ⅵ）還原到鉻（Ⅲ），從而生成一個含有丙酸根多價螯合鉻（Ⅲ）的水相和一個含硫酸鹽的水相;

（e）分離上述兩相;

（f）可使用附加酸使總酸度對鉻的摩爾比至少為11∶1，這里所說的步驟（f）和（e）可以顛倒次序，上述附加酸是由鹽酸、乙酸、丙酸或其混合酸選取的;