[其他]銻精礦制取焦銻酸鈉的濕法工藝

無效

• 申請號: 86101108
• 申請日: 1986-02-20
• 公開（公告）號: CN86101108A
• 公開（公告）日: 1986-09-10
• 發明（設計）人: 唐鐵橋
• 申請（專利權）人: 錫礦山礦務局
• 主分類號: C01G30/02
• 分類號: C01G30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種制取焦銻酸鈉的濕法工藝方法，特別是直接用銻精礦制取適用于作電視機玻殼等高級玻璃澄清劑、搪瓷原料、阻燃劑及煉制精銻原料的焦銻酸鈉。

本發明技術領域的現有技術，是以三氧化銻為原料利用火法或濕法工藝生產焦銻酸鈉，火法流程用硝酸鈉作氧化劑，產生氮氧化物，污染環境，且設備復雜，本發明專利申請人于1985年4月1日申請的申請號為85102490的“一種制取焦銻酸鈉的濕法工藝”，也是以三氧化銻為原料，以雙氧水為氧化劑，生產成本較高。

三氧化銻是以火法工藝生產的金屬銻為原料采用間接法生產的火法工藝處理硫化銻礦石，產生的二氧化硫煙氣難以治理，污染環境。火法處理多金屬硫化銻礦，如高鉛、高砷、高硒硫化銻礦很難進行鉛銻、砷銻、硒銻分離，產不出供生產三氧化銻的金屬銻，濕法浸出一電積工藝生產金屬銻。電耗高，堿霧大，因而用三氧化銻生產焦銻酸鈉工藝流程長，環境污染嚴重，成本高。

本發明的主要目的是縮短冶煉流程，降低焦銻酸鈉的生產成本，直接由銻精礦生產焦銻酸鈉。

本發明的另一目的，是實現多金屬硫化銻精礦的鉛銻、砷銻、硒銻分離，探索出處理多金屬復雜硫化銻礦的有效方法，并減少現有銻冶煉工藝的環境污染，生產出供金屬銻生產的焦銻酸鈉。

權利要求1的技術特征，是實現本發明目的的有效方法，高鉛、高砷、高硒硫化銻精礦，或單一硫化銻精礦或這些銻精礦的混合物。經硫化鈉水溶液浸出后，銻從礦石中轉化為可溶性的銻化合物，然后與脈石、廢渣進行液固分離。

硫化鈉是最有效的浸出溶劑，為防止硫化鈉水解，加入少量氫氧化鈉組成浸出液，在常壓下，當浸出溫度為60～130℃，最好是80～110℃時，浸出速度快，選擇性好，硫化鈉不與脈石反應，鉛硒及以毒砂存在的砷都不溶于硫化鈉中而富集在殘渣里，銻從礦石中轉化為可溶性銻化合物，浸出經0.2～4小時，最好是0.5～1.5小時后銻的浸出率達99.5%以上，再與脈石、廢渣進行液固分離。

浸出液中，硫化鈉的濃度為30～160g/L，最好是50～100g/L，氫氧化鈉濃度為5～50g/L，最好是10～20g/L，硫化鈉與氫氧化鈉的重量比為1.5～10????1，最好是2～5????1。

本發明工藝的第二步，是可溶性的銻化合物在有催化劑存在的條件下，鼓入氧氣或空氣，使其氧化成不溶性的焦銻酸鈉，然后與液相分離，并經洗滌、干燥得到焦銻酸鈉產品。

可溶性的銻化合物鼓入氧氣或空氣時，采用外部加熱和鼓泡方法，鼓泡氧化的溫度控制在80～130℃，最好是85～110℃。

鼓泡氧化時，加入適量的催化劑是本發明的重要特點，催化劑是水溶性銅鹽、或水溶性錳鹽、或酒石酸、或堿土金屬的酒石酸鹽、或苯二酚、或是它們中的至少二種的組合物。

水溶性銅鹽可以是氯化銅或硫酸銅，可溶性錳鹽是硫酸錳，苯二酚可以是對苯二酚、鄰苯二酚、間苯二酚。

催化劑的添加量為銻精礦重量的0.5～2%。

本發明由于實現了鉛銻、砷銻、硒銻分離，為處理多金屬硫化銻礦提供有效途徑，同時本發明工藝的流程短、生產成本低，硫可以硫化物形態回收，而無二氧化硫等有害氣體放出，消除了環境污染，有較高的經濟效益和社會效益。

下面是本發明的實施例：

例1

含銻為17%、含鉛23%的脆硫鉛銻礦600克，加入由硫化鈉濃度為90g/L、氫氧化鈉濃度為18g/L組成的浸出溶劑1500毫升，在90℃的溫度下攪拌浸出1小時，趁熱過濾得可溶性銻化合物溶液，往此溶液中加2克苯二酚，0.5克硫酸銅，少量酒石酸，鼓入空氣氧化，控制溫度在90℃左右，6小時后，溶液銻濃度降至0.58g/L，趁熱過濾、洗滌、干燥得焦銻酸鈉，經化學分析及X衍射檢測：產品含銻48.0%，氧化鈉12.48%，結晶水21.62%，鉛0.0041%，鐵0.0089%。

例2

含銻17.65%，含硒0.013的高硒硫化銻精礦400克，加硫化鈉濃度為90g/L，氫氧化鈉濃度為20g/L的溶劑1.5升，90℃浸出1小時，過濾后加入苯二酚2克，硫酸錳、堿土金屬酒石酸鹽適量，在95℃溫度下，鼓入空氣氧化浸出液7小時后，過濾、干燥所得焦銻酸鈉產品含銻48.15%，氧化鈉12.52%，結晶水21.15%，鉛0.0011%，砷0.0003%，硒＜0.0001%。

例3

用含銻47.8%的硫化銻精礦200克，加入硫化鈉濃度為90g/L，氫氧化鈉濃度為15g/L的溶劑1100毫升，常壓下控制溫度為90℃，攪拌浸出30分鐘，趁熱過濾，加苯二酚2克，硫酸銅0.5克，在95℃溫度下鼓入空氣氧化，7小時后，過濾、洗滌、干燥得純度很高的焦銻酸鈉產品含銻48.12%，含氧化鈉12.79%，結晶水21.5%，鐵0.0084%。