[其他]碳酸鉀溶液的提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86101220
• 申請日: 1986-02-28
• 公開（公告）號: CN86101220A
• 公開（公告）日: 1987-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 紀柱;李玉娟;宋鐸
• 申請（專利權(quán)）人: 化工部天津化工研究院
• 主分類號: C01D7/26
• 分類號: C01D7/26
• 代理公司: 天津市化工研究院總工專利室
• 代理人: 潘中亮,史毅軍

本發(fā)明涉及一種碳酸鉀溶液的提純方法，特別涉及到一種從碳酸鉀溶液中同時將鈉和氯雜質(zhì)與碳酸鉀分離的高效提純方法。

工業(yè)用碳酸鉀幾乎都是采用氯化鉀經(jīng)電解碳化法、離子交換法或復(fù)分解法制得。這些方法所得到的粗碳酸鉀溶液含有原料帶入的全部Na⁺及不同含量的Cl^-，必須將其再次碳化，結(jié)晶，煅燒后，才能得到合格產(chǎn)品。

再者，碳化后產(chǎn)生大量含鉀母液，其中K⁺/Na⁺理論重量比高達9.0（折合K₂CO₃/Na₂CO₃為6.9），在Cl^-含量高時，比值更大。為提高鉀的收率，回收K₂CO₃，目前對母液的處理方法有兩種，即蒸發(fā)結(jié)晶法和排棄法。前者將母液多次蒸發(fā)結(jié)晶，在排破一部份KCl和Na₂CO₃·K₂CO₃復(fù)鹽后，回收K₂CO₃溶液，但此溶液中仍含相當量的Na⁺和Cl^-。后者將母液直接返回與粗碳酸鉀溶液一起再次碳化，但隨著循環(huán)次數(shù)的增加，產(chǎn)品的Na⁺含量逐漸增高，使其質(zhì)量由優(yōu)級品降至二級品，乃至不合格，故此當母液中含Na⁺和Cl^-量過多時，只得棄之。另一方面，蒸發(fā)結(jié)晶法的循環(huán)母液帶走的鉀幾乎與成品碳酸鉀相等。排棄法隨循環(huán)次數(shù)的增加母液中鉀含量也迅速增加。從上述情況可以看出蒸發(fā)結(jié)晶法流程長，能耗高，操作困難，而排棄法產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，鉀收率低。

顯而易見，上述方法均有嚴重缺點，因此必須尋找一種從碳酸鉀粗溶液中除去Na⁺和/或Cl^-的有效方法，以取代目前的提純方法。

在國內(nèi)外的資料中，尚未見到在碳酸鉀溶液中同時除Na⁺和/Cl^-的方法報導。在地球化學與宇宙化學學報（英）（Geochim Cosmochim Acta.1977，41（5））和地質(zhì)化學（Chem.Geol1978，23（1））中懷特（A.F.White）發(fā)表的題為“鈉和鉀與文石共沉淀”等文章中，提到當文石、方解石、白云石形成時，在不改變原有晶體結(jié)構(gòu)的情況下，可能有少量的，約3%的Na₂CO₃、K₂CO₃同CaCO₃共沉淀形成固溶體，并能包藏少量的液體氯化物，但顯然不能用于碳酸鉀溶液提純。

本發(fā)明提出了一種由CaCO₃同碳酸鉀粗溶液中的K₂CO₃、KCl和Na₂CO₃形成一種溶解度小的新的化合物，從而使K₂CO₃與Na⁺和/Cl^-同時分離的有效的提純方法。特別是當有助沉劑共存時，其效果尤為明顯。

上述新的化合物為復(fù)鹽型化合物，CaCO₃·KCl·3（Na_x·K_1-x）₂CO₃·6H₂O，該化合物在迄今為止的文獻中尚無報導，經(jīng)多方試驗證實不是二元或三元復(fù)鹽的混合物，而是一種新型的復(fù)鹽型化合物。該化合物在小于140℃時穩(wěn)定，不溶于濃的碳酸鉀溶液，但易水介。