[其他]真空系統返油紅外光譜測定法

無效

• 申請號: 86101614
• 申請日: 1986-03-06
• 公開（公告）號: CN86101614B
• 公開（公告）日: 1988-07-27
• 發明（設計）人: 袁一鵬;劉國慶
• 申請（專利權）人: 南京工學院
• 主分類號: G01N33/28
• 分類號: G01N33/28;G01N21/35;F04B51/00
• 代理公司: 南京工學院專利事務所
• 代理人: 樓高潮,姚建楠

真空泵及真空設備返油紅外光譜測定，屬于真空技術科學。

近年來工業生產和研究部門要求真空泵的返油極低和真空系統的超凈。目前常用的真空泵如真空油擴散泵的返油率測定是秤重量法〔1〕，它對比較大的返油量適合。比較精密是使用真空微量天平（包括電磁，壓電晶體，晶體振動式）〔2〕，但它們的操作和測定工作條件較苛刻，要求周圍環境恒定、避震，使用十分不便，且在測定返油量級較小時由于水汽凝結的不可避免，往往帶來很大誤差。迄今為止還沒有比較簡便有效地測定如真空油擴散泵及真空鍍膜機等真空設備返油的統一方法，以致這些產品都沒有表明返油的技術指標。

本發明的目的在于提供一種新的測定方法，即真空泵及真空設備返油紅外光譜測定法。

真空泵如真空油擴散泵工作所用的泵油大都是高分子化合物如硅油等。紅外光譜法是研究高分子結構和組分分析中有效方法之一。它的特點在于不經分離而且不受樣品狀態（氣體、液體、固體）的限制可直接測定。絕大多數化合物在紅外區域的光譜均有互異的譜圖，這是由化合物分子中化學鍵或基團的振動所決定。它們在紅外吸收譜圖中形成紅外吸收譜帶。這些譜帶隨同周圍環境略有變化。但不隨分子構型作過大的改變。根據分子紅外吸收譜圖中的吸收特征譜帶的位置、強度和形狀可以推定分子中所含基團及其結構，其強度尚與光程中所含分子數多少有關，因此從特征譜帶峰值強度的測量便可計算出分子數的多少。根據比耳-朗伯（Beer-Lambere）定律，有公式

A=log₁₀I_o/I=K·b（1）

式中A-吸光度;

I_o和I-分別表示入射光和透射光的強度;

K-吸光系數;

b-吸光物質在光程中的厚度。

如對被測吸光物質是真空油擴散泵常用的硅油純樣品，在已知油膜厚度b的情況下測得紅外吸收譜圖，對譜圖加以解析，選取某一特征譜帶，測量此譜帶峰值吸光度A，便可由分式（1）求得該譜帶峰值處的吸光系數K。當使用同一種泵油即上述硅油的真空泵（如真空油擴散泵）或真空設備（如真空鍍膜機）工作時以返油形式在抽氣口或任一位置的取樣片中形成油膜時，那末由公式

R=A_p·g/K·t（2）

可求出真空油擴散泵的返油率或真空設備的返油污染率R。

式中A_p-待測吸光物質在選定特征譜帶峰值處測得吸光度;

g-待測吸光物質的密度;

K-與待測吸光物質相同的純樣品在選定特征譜峰值處已知的吸光系數;

t-真空油擴散泵或真空設備工作時間。

由于水汽和其他物質有不同于所測泵油的紅外吸收特征譜帶，所以水汽等其他物質不會干擾返油的測量。

真空泵及真空設備返油紅外光譜測定比起目前所使用的其他方法來顯得簡便、精度高。一般可測量返油率達10^-7毫克/厘米²·分。如果工作累積時間加長或提高付里葉紅外分光光度計的訊噪比，甚至可測量小于上述量級。除此之外，它還可以測定返油或油污染截面及空間分布，這些是秤重量法所不具有的優點;也是真空微量天平達不到的高精度。

圖1為真空油擴散泵返油率測定方法的取樣示意圖。

圖2為真空鍍膜機返油污染率測定方法的取樣示意圖。

本發明的方法中測定取樣片采用透紅外材料薄片，這種材料可以選取硒化鋅，或溴化鉈-碘化鉈（KRS-5）混合晶體，或溴化鉈-氯化鉈（KRS-6）混合晶體等。取樣片放置在所需測定的地方，也可以在一個系統中放置若干個取樣片，從而可以測出返油率的分布。為了提高測量精度，測量選定的紅外吸收特征譜帶峰值處的吸光度的紅外分光光度計可以用付里葉變換紅外分光光度計。測定的返油膜可以是無機油脂，也可以是有機油脂。

實施例1：真空油擴散泵返油率的測定。用甚小的透紅外材料硒化鋅薄片作為取樣片〔3〕，并將其放置在所需測量位置的帶孔蝶閥〔2〕上，蓋上蓋罩〔4〕，當真空油擴散泵〔1〕工作一段時間后，在取樣片〔3〕上形成極微薄的返油膜，取出后用付里葉變換紅外分光光度計測量選定的紅外吸收特征譜帶峰值處的吸光度，用公式（2）R=A_p·g/K·t即可計算出返油率。