[其他]硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝

無效

• 申請號: 86101635
• 申請日: 1986-03-08
• 公開（公告）號: CN86101635A
• 公開（公告）日: 1987-04-22
• 發明（設計）人: 蔡炳華;蔣占湘
• 申請（專利權）人: 新疆吐魯番地區化工廠
• 主分類號: C01D9/10
• 分類號: C01D9/10
• 代理公司: 新疆專利服務中心
• 代理人: 吳亦浩

本發明是通過化合物硝酸銨和氯化鉀反應制取硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝。

硝酸鉀是一種重要的化工原料，目前國內主要用氯化鉀和硝酸鈉轉化法生產，其生產方法簡單，但只生產一種產品，而且硝酸鈉成本比硝酸銨高出很多。利用硝酸銨和氯化鉀復分解反應聯產硝酸鉀和氯化銨的方法，顯然在經濟上有明顯的優越。對這個方法，國內外都進行過不同工藝路線的研究，在國外有人提出借助氨控制可逆反應，國內有人采用離子交換法實現產品的分離，但前者存在氨的回收問題，造成工藝和設備復雜化，后者水和原料需要凈化，工藝流程長，能源消耗大。這兩種方法到目前都沒有形成工業化生產。參閱《氮肥工藝學》第97頁（化學工業出版社58年8月第1版，B·A·克列夫凱等著），《無機鹽工業》雜志1985年第一期《離子交換法制備硝酸鉀的研究》。

發明的任務是在不投入第三種物質的情況下，有效地控制逆反應，簡化工藝流程。

通過硝酸銨和氯化鉀反應制取硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝，解決了發明提出的任務，該聯產工藝是一個循環系統。在初次投產時予先配制硝酸銨和氯化鉀等當量溶液作為母液Ⅱ投入循環。整個系統分三個過程。第一過程為反應和硝酸鉀結晶過程，此時剩余溶液為母液Ⅰ，第二過程為氯化銨分離過程，第三過程為硝酸鉀結晶過程。在氯化銨分離過程中可采用冷法、熱法或冷、熱法混合，無論那種方法都是利用原料和產品的同離子效應，使氯化銨析出，并防止了逆反應發生。本發明整個生產過程是一個不斷投料，不斷產出，沒有“三廢”排放的閉路循環過程，因而可以在任何地方建立工廠生產，在實現工藝過程中都采用常壓通用化工設備，規模可大可小，甚至土法亦可實現生產目的。

聯產工藝技術條件為：

第一過程：反應溫度為70～100℃，反應時間為2-3小時，終止時溶液濃度為35～41（°Be′），離子濃度：〔NH⁺₄〕為80～100克/升，〔Cl^-〕為160～200克/升，〔NO^-₃〕為300～350克/升。

第一、三過程：硝酸鉀結晶溫度為30--10℃。

第二過程：冷法分離氯化銨晶體時，按母液Ⅰ體積計投入30～60%的硝酸銨，控制溫度達到投入硝酸銨前的溶液溫度。熱法分離氯化銨晶體。需將母液Ⅰ蒸發濃縮，按母液Ⅰ體積計投入30～50%的硝酸銨，終止溶液濃度為33～37（°Be′），離子濃度：〔NH⁺₄〕為130～150克/升〔Cl^-〕為180～230克/升，〔NO^-₃〕為380～430克/升，溫度控制在30～60℃。

附圖為硝酸鉀和氯化銨聯產工藝流程簡圖。

1-氯化鉀????2-母液Ⅱ????3-硝酸鉀結晶

4-母液Ⅰ????5-濃縮????6-分離氯化銨

7-硝酸鉀結晶????8-硝酸鉀晶體

9-硝酸銨????10-氯化銨晶體

附圖描述了本發明的一個實施例。予先配制硝酸銨和氯化鉀的等當量溶液母液Ⅱ（2），向母液Ⅱ（2）投入氯化鉀（1），經升溫反應，溫度控制在70～100℃，反應時間為2-3小時，終止溶液濃度為35～41（°Be′），離子濃度：〔NH⁺₄〕為80～100克/升，〔Cl^-〕為160～200克/升，〔NO^-₃〕為300～350克/升。將該溶液降溫到30～-10℃進行硝酸鉀結晶（3），第一次分離得到部分硝酸鉀晶體（8），此時溶液為母液Ⅰ（4），將母液Ⅰ（4）濃縮（5），按母液Ⅰ（4）體積計投入30～50%的硝酸銨（9）終止溶液濃度為33～37（°Be′），離子濃度：〔NH⁺₄〕為130～150克/升，〔Cl^-〕為180～230克/升〔NO^-₃〕為380～430克/升，溫度控制在30～60℃進行分離氯化銨（6），析出氯化銨晶體（10），剩余溶液繼續冷卻，溫度控制在30～-10℃進行硝酸鉀結晶（7），再次分離析出硝酸鉀晶體（8），剩余溶液為母液Ⅱ再次投入循環。