[其他]一種總氰量快速比色法及自動測氰儀

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86101953
• 申請日: 1986-03-24
• 公開（公告）號: CN86101953A
• 公開（公告）日: 1986-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方肇倫;朱兆海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院林業(yè)土壤研究所
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01J3/46
• 代理公司: 中國科學(xué)院沈陽專利事務(wù)所
• 代理人: 米淑清

本發(fā)明所屬的技術(shù)領(lǐng)域為簡單的或絡(luò)合的金屬氰化物分析技術(shù)領(lǐng)域。

目前氰化物的測定多采用異煙酸-吡唑啉銅比色法。此法顯色過程較慢，要在加入試劑45分鐘后才能測定（最終蘭色產(chǎn)物本身的穩(wěn)定時間需要40分鐘），而且干擾較多，需首先對樣品進(jìn)行蒸餾。目前國內(nèi)采用的是手工操作，對分析人員的技術(shù)水平要求較高，一個熟練的操作人員，至少需2小時才能分析一批樣品。日本的總氰量自動測定儀雖然實現(xiàn)了上述手工操作的機(jī)械化、自動化，但其前處理部分也仍是按蒸餾法而設(shè)計的，其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積龐大，價格昂貴，而測定速度慢，需要取樣的量也大。

本發(fā)明目的是出了一種總氰量的快速比色測定法，其特征在于采用氣體擴(kuò)散分離流動注射分析技術(shù)，并且利用吸收峰在510～570納米的不穩(wěn)定的紅色中間產(chǎn)物直接進(jìn)行比色測定，故使分析測量時間大為縮短。

本發(fā)明所提供的一種總氰量快速測定法，雖然也是基于含氰根的化合物與鄰菲咯啉酸溶液反應(yīng)，生成HCN，讓HCN經(jīng)過分離，富集后，再氯胺T緩沖溶液反應(yīng)，氧化成CNCl，最終也是采取異煙酸-吡唑啉銅作顯色試劑。但是與已知的比色法不同，本發(fā)明第一特征是采用氣體擴(kuò)散法通過微孔膜對HCN進(jìn)行分離和富集。本發(fā)明的第二特征是測定對象為CNCl與異煙酸-吡唑啉酮溶液反應(yīng)所生成的吸收峰位于510-570納米的不穩(wěn)定紅色中間產(chǎn)物（而不是蘭色的最終穩(wěn)定產(chǎn)物）。

本發(fā)明的快速比色法的具體步驟如下：首先制備所需的各種溶液，其一為氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，含CN量0-10微克/毫升，（用0.025摩爾/升堿溶液為溶劑配制），其二為試劑溶液（12）（13）（14）（15）分別為100克/升鄰菲咯啉-2摩爾/升酸溶液，0.025摩爾/升堿溶液，1克/升氯胺T-PH7±0.5緩沖溶液，0.6摩爾/升異煙酸-3毫摩爾/升吡唑啉酮溶液等。

將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列及被測樣品溶液分別倒入自動采樣盤的樣品杯中，即可自動分析。根據(jù)記錄的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的峰高（三次重復(fù)）作標(biāo)準(zhǔn)曲線，由試樣峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氰化物的含量。

本發(fā)明還提供了一種專為實施總氰量快速比色法而設(shè)計的自動測氰儀。其具體結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖中（1）為自動采樣盤、（2）為蠕動泵、（3）為恒溫水浴、（4）為帶有微孔膜的氣體擴(kuò)散富集閥、（5）為光電比色計、（6）為透過率/吸光度轉(zhuǎn)換器、（7）為記錄儀、（8）為可調(diào)定時器、（9）為前處理管道、（10）（11）為盤形反應(yīng)管道、（12）為鄰菲咯啉酸溶液瓶、（13）為堿溶液瓶、（14）為氯胺T緩沖溶液瓶、（15）為異煙酸-吡唑啉酮溶液瓶、（16）（17）為三通。其中自動采樣盤（1）的吸樣管道直接插入蠕動泵（2）的泵管之一中，該泵管的另一端插入塑料管，而該塑料管的另一端用塑料螺紋接頭擰入三通（16）中。蠕動泵（2）的另外四條泵管吸液端分別放入試劑溶液瓶（12）（13）（14）（15）中，與試劑瓶（12）相連的泵管出液端插入塑料管，該塑料管的另一端用螺紋接頭擰入三通（16）中，三通（16）的出口仍以螺紋接頭與予處理管道（9）相連，予處理管道（9）浸入恒溫水浴（3）中，其另一端用螺紋接頭擰入螺孔（27）。出液口（28）由塑料管導(dǎo)向廢液瓶（19），與試劑瓶（13）相連的泵管出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端通過螺紋接頭與螺孔（24）相接，與試劑瓶（14）相連的泵管的出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端用螺紋接頭與螺孔（25）相連。出液口（26）仍以螺紋接頭與反應(yīng)管道（10）相連，反應(yīng)管道（10）的另一端通過螺紋接頭與氣體擴(kuò)散富集閥中的三通連接，與試劑溶液瓶（15）相連的泵管，其出液端用插入的方式與塑料管相連，該塑料管的另一端通過螺紋接頭與三通（17）相連。三通（17）的出液口用螺紋接頭與反應(yīng)管道（11）相連，反應(yīng)管道（11）的另一端插入光電比色計（5）的流通式液槽，液槽的出口用塑料管通向廢液瓶（20）。