[其他]輕質(zhì)碳酸鎂的無(wú)廢液制造方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86102539
• 申請(qǐng)日: 1986-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN86102539A
• 公開（公告）日: 1988-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王關(guān)清;周友聲;史祖余;王健生;劉艷芬;朱雅敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海敦煌化工廠
• 主分類號(hào): C01F5/24
• 分類號(hào): C01F5/24
• 代理公司: 上海化工專利服務(wù)室
• 代理人: 丁振灝,陳才英

本發(fā)明是一種從含鎂礦物制造碳酸鎂的方法，特別是涉及用銨鹽溶液來(lái)分解含鎂礦物制造碳酸鎂的工藝技術(shù)。

國(guó)內(nèi)目前的碳氨法生產(chǎn)碳酸鎂的方法，系用碳酸銨水溶液，碳酸氫銨或碳酸氫銨加氨水與含鎂溶液（通常為鹵水）反應(yīng)而得，用這種方法可以制得視比容大的輕質(zhì)碳酸鎂，但反應(yīng)付產(chǎn)物銨鹽溶液回收價(jià)值不大，排放則污染嚴(yán)重。（無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，1982，№6，P1）

本發(fā)明的目的是在于尋求一種產(chǎn)品質(zhì)量不僅符合我國(guó)輕質(zhì)碳酸鎂標(biāo)準(zhǔn)（GB1612-79）而且可用作生產(chǎn)輕質(zhì)氧化鎂（HG1-324-77）的原料，又不產(chǎn)生廢液的新的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明是通過(guò)下述方法具體實(shí)施的，工藝流程見附圖。

1.浸取

將硫酸銨，硝酸銨或氯化銨鹽溶液與菱苦土或菱鎂礦粉等含鎂礦料，在反應(yīng)鍋1中攪拌混合，加熱，反應(yīng)溫度控制在溶液沸點(diǎn)附近，反應(yīng)后將料液過(guò)濾，濾液為鎂鹽溶液，將濾液送到反應(yīng)鍋2，反應(yīng)中放出的氨氣用水吸收形成回收氨水，這些回收氨水一部分用酸中和，生成銨鹽溶液返回作補(bǔ)充浸取反應(yīng)劑用，另一部分送到反應(yīng)鍋2（參見流程圖）參加反應(yīng)。

以硫酸銨與菱苦土為原料時(shí)，其反應(yīng)方程式為：

反應(yīng)時(shí)，銨鹽與菱苦土的比值與菱苦土轉(zhuǎn)化率及最終浸取液中雜質(zhì)錳離子的含量有關(guān)，此值越大，菱苦土轉(zhuǎn)化率上升，但浸取液中錳離子含量增加，當(dāng)銨鹽與菱苦土原料中氧化鎂比值為1∶0.85～1.12時(shí)，產(chǎn)品碳酸鎂中錳離子雜質(zhì)含量可符合化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-324-77輕質(zhì)氧化鎂原料的要求。

2.反應(yīng)

送到反應(yīng)鍋2的上述濾液與銨的碳酸鹽反應(yīng)，本方法中，是用碳酸氫銨和回收氨水，NH₄OH/NH₄HCO₃的克分子比為0～1.75∶1，在以硫酸銨作浸取劑時(shí)，此反應(yīng)式為

Mg⁺⁺濃度在0.41～0.83mol/dm³之間，NH₄HCO₃/Mg⁺⁺為1～1.2∶1，反應(yīng)溫度控制在40-90℃。所得沉淀經(jīng)洗滌、離心分離、干燥粉碎即得成品輕質(zhì)堿式碳酸鎂。此堿式碳酸鎂經(jīng)焙燒，粉碎即得輕質(zhì)氧化鎂。

與我國(guó)目前采用的碳氨法相比較，由于現(xiàn)行碳氨法采用鎂鹽溶液與銨的碳酸鹽反應(yīng)，一噸碳酸鎂將產(chǎn)生357.3公斤NH⁺₄的絕對(duì)排污量，若以每噸碳酸鎂生產(chǎn)需水80噸計(jì)，產(chǎn)生廢水80m³，平均含氨氮4466.5mg/dm³，超過(guò)氨氮排放標(biāo)準(zhǔn)15mg/dm³的297.8倍，每噸廢水收排污費(fèi)1.45元，每生產(chǎn)1噸碳酸鎂將收排污費(fèi)116元，每生產(chǎn)1噸氧化鎂將收排污費(fèi)290元。

本發(fā)明由于銨鹽溶液閉路循環(huán)套用，故無(wú)廢液排放。且所得碳酸鎂雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品可作生產(chǎn)符合化工部標(biāo)準(zhǔn)的輕質(zhì)氧化鎂的原料。

下述實(shí)施例是為了更好地說(shuō)明本發(fā)明而提出的，但本發(fā)明並不受這些實(shí)施例的限制。下述實(shí)施例一～六是浸取部分，實(shí)施例七～九是反應(yīng)部分，實(shí)施例十是母液返回使用例。

實(shí)施例一

在裝有攪拌機(jī)，迴流冷卻器及溫度計(jì)的2000cm³三口燒瓶中，加入35.0克菱苦土（含MgO82.86%）及1200cm³0.6mol/dm³（NH₄）₂SO₄溶液，在油浴中加熱至沸騰，放出氨氣，維持微沸3小時(shí)，冷卻過(guò)濾，分析濾液中Mg⁺⁺濃度，得含Mg⁺⁺濃度為0.537mol/dm³溶液1005cm³，Mn⁺⁺雜質(zhì)濃度痕量，該溶液按實(shí)施例七的方法制得的輕質(zhì)碳酸鎂可作符合部標(biāo)HG1-324-77輕質(zhì)氧化鎂的原料。

實(shí)施例二

菱苦土的加入量為29.75克，實(shí)施例一中其它條件不變，所得碳酸鎂及氧化鎂均符合前述標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)施例三