[其他]液態硫的提純方法

無效

• 申請號: 86102929
• 申請日: 1986-04-30
• 公開（公告）號: CN86102929B
• 公開（公告）日: 1988-09-07
• 發明（設計）人: 彼得·施里沃;里尼·亨特吉斯;卡爾·海因茨·凱姆;哈特穆特·哈默
• 申請（專利權）人: 萊茵褐煤動力燃料聯合股份公司
• 主分類號: C01B17/02
• 分類號: C01B17/02
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 段承恩,徐汝巽

本發明是關于用水和含氨的添加劑提純液態硫的方法。

除去液態硫中的雜質，尤其是硫化氫從工藝方面而言是非常重要的，因為在液態硫的處理方面，例如在裝載，運輸以及以后的使用中，對其中不含硫化氫的要求極其嚴格。而硫化氫不僅有強烈的毒性而且還導致與氧氣形成易爆氣體混合物。

我們必須考慮到多硫化物，它也溶解于液態硫中，并且與溶解的硫化氫保持熱平衡狀態，導致新的硫化氫的形成。因此必須解決的問題不僅是除去原始存在的硫化氫，而且還要迅速分解多硫化氫和除去由多硫化氫新生的硫化氫。

另外原始液態硫經常含有極細的固體顆粒，例如焦粒，灰粒和其它顆粒。取決于這些顆粒的含量，液態硫常常呈現或多或少的淺灰色。在以后的使用中這種脫色是不方便的。

液態硫可以用不同的方法來生產，特別是它可以用克勞斯（Claus）法和類似方法大量生產。

液態硫提純的重要性導致了這一技術領域的廣泛發展。

所公開的大多數方法，都不能去除必須去除的H₂S和H₂Sx（多硫化氫）使其在液態硫中的殘留量在10ppm以下。

在許多已知的方法中，使用某些氣體汽提硫化氫，在某些情況下還加入少量的氨。盡管這些方法在某種情況下對去除硫化氫或多硫化氫有明顯的效果，但在流過洗提氣體的管路中可觀察到極難處理的沉淀物。

這些沉淀物主要是由銨的化合物引起的。因而在工業規模上實施這些方法時必須克服很大的困難。因此必須擴大設備的尺寸和采用較長的滯留時間。

在美國專利No3，364，655所敘述的方法中，為了釋放硫化氫而把液態硫直接向固體上噴射。

根據GermanOffenlegungsschriftNo2221022，為使殘留的硫化氫或多硫化氫轉變為硫，向液態硫中加入二氧化硫和添加劑。

GemanOffenlegungsschriftNo2734619公開了一種方法，即，在以鋁為載體的鈷或鉬催化劑存在的情況下，使用空氣中的氧氣作為洗提氣體，而這種催化劑則使多硫化物分解。經四小時的滯留時間后，使液態硫中含約18ppm的硫化氫和約4ppm的游離多硫化氫。

在石英砂或玻璃粉末存在的情況下，多硫化氫的分解敘述于“ZeitschriftfuranorganischeChemie”，255（1947）P.185。

根據英國專利No1，402，274，第一步液態硫用克勞斯尾氣（Claustailgas）處理，然后用NH₃處理。第二步用惰性氣體進行洗提。在液態硫中殘留的硫化氫為7～9ppm。

在GermanOffenlegungsschriftNo2842141中，將液態硫通過石英砂床。同時將液態硫被加入少量NH₃的逆流氮氣氣化。根據此已申請專利的方法，盡管硫化氫的殘留量可以達到大于或等于3ppm，但是在工業規模上的研究卻表明在設備中，特別是管道內形成極難處理的銨化合物的沉淀。另外石英砂也被帶到設備的其它部分。此外還產生不理想的泡沫。因而此研究得出的結論是在工業規模上運用這種方法帶來許多難以克服的困難。

用水提純液態硫在美國專利4，002，728中已作過敘述。根據這個專利必須采用2～10級水提純工藝。所用的水與液態硫的體積比至少為1∶1。（3列，1行）。

在實例1～3中，水與硫的比例為2∶3。在權項8中公開的比例為3∶6。

雖然這個專利中不僅提到了在液態硫中存在硫化氫也提到了存在多硫化氫（化學結合的硫化氫）（實例中1列，59～61行），但是在權項和實例中僅公開了硫化氫的去除。

根據這個專利公開的內容，硫化氫可以去除到不能測出的程度（見實例2，49～50行）。但提純的滯留時間沒有公開。

化學結合的硫化氫，即多硫化氫在液態硫中與硫化氫保持熱平衡狀態，這對該領域的技術人員是熟知的。在除去游離的，溶解的硫化氫的同時伴隨著從多硫化氫中新硫化氫的形成。

對這個美國專利中所敘述的方法，通過對比實驗與本發明作了比較。

在先有技術所敘述的方法中，沒有一個能去除原始液態硫中的極細固體顆粒。