[其他]付里葉變換紅外光聲光譜探測器

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86102976
• 申請日: 1986-04-26
• 公開（公告）號: CN86102976A
• 公開（公告）日: 1987-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣大振;張元福;湯國慶;劉漢玉
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學
• 主分類號: G01J3/28
• 分類號: G01J3/28
• 代理公司: 吉林大學專利事務所
• 代理人: 劉喜生

本發(fā)明是一種紅外光聲光譜探測器。它與付里葉變換紅外光譜儀配接起來即構(gòu)成付里葉變換紅外光聲光譜儀。

付里葉變換紅外光聲光譜（FTIR-PAS）技術(shù)是七十年代末發(fā)展起來的一種新的光譜測試技術(shù)。此技術(shù)特別適用于高散射、不透明、形狀不規(guī)整及難于制樣等樣品的光譜測量。所測樣品不需要處理，測量中又不破壞樣品，所以對未知物剖析、微量樣品進行光譜測量是一種非常好的方法。此外，它還用來對層狀、不均勻樣品進行不同深度的剖析和非輻射能量轉(zhuǎn)移機制的研究。此技術(shù)的裝置見附圖1，圖中方框虛線內(nèi)是付里葉變換紅外光譜儀，虛線外的光聲池、前置放大器和電源組成光聲光譜探測器。

目前，付里葉變換紅外光聲光譜探測器國外（如美國）已有商品，但存在下列問題：

1、光聲池抗外界干擾能力差，其圖譜的信噪比較低。

2、光聲池樣品室體積不可調(diào)，容易污染，操作不方便。

3、反射鏡是采用鋁聚光鏡，反射效率低，不能拆換，反射光束大小不能調(diào)節(jié)。

4、有的光聲池樣品室無進、排氣口，只能測固體樣品，其圖譜質(zhì)量差。有的光聲池雖有進、排氣口，但裝置極為復雜，使用既不方便又易損壞，難以修復。

5、光聲池紅外窗口（如氯化鈉、溴化鉀、碘化銫…等晶體片）與池體壓封相連部分的設(shè)計不合理，操作時極易壓裂窗口。

針對上述問題，不斷改變光聲池的構(gòu)造，進行反復實驗，終于完成本發(fā)明。制成了付里葉變換紅外光聲光譜（FTIR-PAS）探測器，其光聲池的構(gòu)造詳見附圖2。

本發(fā)明的光聲池體①是用不銹鋼制作，樣品室壁厚度（l）為：l≥20毫米;光聲池體①重量（G）為：G≥2000克。可抗外界低頻振動的干擾，提高了光譜測量的信噪比。

本發(fā)明的光聲池樣品室②為園柱體形，其容積用直徑（Φ）與高度（h）來表示，即Φ＝6～13毫米，h＝2～10毫米。根據(jù)實驗的需要，可填充與之匹配的不銹鋼園片（Φ＝6～13毫米，h＝1～4毫米）來改變樣品室②的容積，以適應各種大小樣品的測試。樣品一般是放入用鋁箔壓制的樣品皿中（Φ＝6～13毫米）深度為1～2毫米）或者放入不銹鋼、石墨的樣品皿中（外徑為6～13毫米，內(nèi)徑為3～12毫米，深度為1～3毫米，高度為4毫米）。測試樣品放在上述樣品皿中，可以用攝子放入樣品室②或從樣品室②中取出，操作方便，避免樣品污染樣品室②。

本發(fā)明的光聲池反射鏡③，采用鍍金的平面鏡和2∶1的球面聚光鏡，二種反射鏡可以互換使用。根據(jù)需要可以采用其中之一，另外拆卸、更換方便，從而可調(diào)節(jié)光斑直徑為3～13毫米與樣品皿內(nèi)徑相匹配。可提高測量的靈敏度，又能擴大測試樣品的種類。

本發(fā)明的光聲池樣品室②有三個直徑為0.5～2.0毫米的孔道，其中一個孔道與微音器④相連接;余下二個孔道⑤⑥與進氣口、排氣口裝置相通。進、排氣口由壓緊螺釘⑦⑧壓橡膠墊密封。壓緊螺釘⑦⑧有直徑為0.5～2.0毫米的中心孔（12）。使用時，可用注射針頭插入壓緊螺釘⑦⑧的中心孔（12），穿過橡膠墊形成通路，注射針頭中一個再與氣源或泵相連，另一注射針頭與大氣相通或與反應體系連接，實現(xiàn)進、排氣體或氣體循環(huán)。因此可按實驗要求凈化樣品表面或充入所需氣體，這樣既可排除氣體干擾又能測量氣、液態(tài)樣品。

本發(fā)明光聲池樣品室②的窗口，由內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩固定晶體片（11）構(gòu)成，先在外環(huán)⑩底部承托處放一薄橡膠或塑料墊圈，接著放入與外環(huán)內(nèi)徑匹配的按實驗需要的晶體片（11）（如：氯化鈉、溴化鉀、碘化銫、溴碘化鉈等）之后再放上一薄橡膠或塑料墊圈，然后旋入內(nèi)環(huán)⑨，適當緊固達密封止。將裝好窗口的外環(huán)⑩旋入已放橡膠或塑料墊圈的光聲池體①上保證密封。裝卸、更換樣品只需旋出外環(huán)⑩即可。可以防止窗口晶體片（11）損壞。上述內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩以及各種墊圈的通光孔徑為6～13毫米。

綜上，本發(fā)明的付里葉變換紅外光聲光譜（FTIR-PAS）探測器具有抗干擾，信噪比高，靈敏度高，設(shè)計緊湊合理，調(diào)整便用方便、可測氣、液、固態(tài)各種樣品，圖譜質(zhì)量好等特性。另外本發(fā)明全部使用中華人民共和國產(chǎn)的材料和元器件制造的，其成本低，性能穩(wěn)定。

利用本發(fā)明與尼高力（Nicolet）公司的170SX儀器配接，測得光譜圖舉例如下：

下述FTIR-PAS圖沒加任何修正與處理。