[其他]乙烯吡啶常壓合成法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86103091
• 申請日: 1986-05-09
• 公開（公告）號: CN86103091B
• 公開（公告）日: 1988-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱秀昌;黃偉秋
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C07D213/06
• 分類號: C07D213/06;C07D213/127
• 代理公司: 中國科學(xué)院專利事務(wù)所
• 代理人: 嚴(yán)舫

1、一種乙烯吡啶的合成方法，是先將甲基吡啶與甲醛進(jìn)行相加反應(yīng)制得吡啶乙醇，然后用堿類使吡啶乙醇脫水制成乙烯吡啶，其特征在于：

（1）利用甲基吡啶與多聚甲醛為原料，它們的用量配比為2∶1-4∶1克分子比，

（2）以脂肪族羧酸和芳香族羧酸為合成反應(yīng)的催化劑，其用量為原料重量的1-0.001%，最佳為0.1-0.01%，

（3）在常壓下和105-128℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行加成反應(yīng)，反應(yīng)時間為45-70小時，通常為60小時，連續(xù)反應(yīng)直接回收甲醛和甲基吡啶原料，

（4）反應(yīng)產(chǎn)物吡啶乙醇在稍抽真空下在含有阻聚劑的氫氧化鈉水溶液中連續(xù)脫水制得乙烯吡啶。

2、如權(quán)利要求1所述的一種乙烯吡啶的合成方法，其特征在于（1）所說的多聚甲醛主要為三聚甲醛，甲基吡啶與三聚甲醛的用量配比最好為3∶1克分子比附近。

3、如權(quán)利要求1所述的一種乙烯吡啶的合成方法，其特征在于（2）所說的催化劑芳香族羧酸為苯甲酸和苯二甲酸，脂肪族羧酸為乙酸（或冰乙酸）和丙酸。

4、如權(quán)利要求1所述的一種乙烯吡啶的合成方法，其特征在于加成反應(yīng)產(chǎn)物吡啶乙醇的脫水是將其滴加到40-50%重量濃度的工業(yè)氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行連續(xù)操作，溫度為140-190℃，阻聚劑為亞甲基蘭，進(jìn)行減壓蒸餾（真空度600-700毫米汞柱）而得到乙烯吡啶產(chǎn)品。