[其他]一種化學脫醛劑的制取方法

無效

• 申請號: 86103369
• 申請日: 1986-05-12
• 公開（公告）號: CN86103369B
• 公開（公告）日: 1988-01-27
• 發明（設計）人: 楊政;李紹貞
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C109/02
• 分類號: C07C109/02
• 代理公司: 浙江大學專利代理事務所
• 代理人: 連壽金

本發明涉及一種肼的有機化合物。

羥丙基肼是一種具有脫醛效果的肼基有機化合物，其常用的合成方法是低于0℃溫度下，將一定量的環氧丙烷和水合肼在耐壓的密封容器中混合，讓混合后的物系在室溫下產生化學反應，經24小時左右，達到完全反應。然后將反應物注入蒸餾釜中蒸出過量的水和水合肼，再將羥丙基肼的同系物分離得到所需羥丙基肼產品。1953年美國專利US2，660，607提出以環氧乙烷和水合肼為原料。采用滴加法加入環氧乙烷，得到2-羥乙基肼，有較高的得率。

制取羥丙基肼都需要蒸餾分離，反應周期長達24小時以上，需對物料預冷，反應溫度無法控制，成品得率低。

本發明的任務在于設計一種生產工藝流程簡單、產率高、醛效果好的新型化學脫醛劑的制取方法。

本發明以環氧丙烷和水合肼為原料，采用一步法生產以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑。

圖面說明：

附圖為混合型化學脫醛劑制取裝置示意圖。圖中1-環氧丙烷滴加器，2-冷凝管，3-溫度計，4-反應器，5-加熱器。

以下結合附圖說明本發明的具體內容，但發明內容不限于附圖說明。

設定作為原料的水合肼和環氧丙烷加入總量為100，其中水合肼加入量重量百分比為30-50，環氧丙烷為50-70，兩者最佳重量比為2∶3。如附圖所示，將水合肼置于反應器〔4〕中加熱至50-70℃，冷凝管〔2〕通水冷卻，由滴加器〔1〕滴入環氧丙烷，溫度計〔3〕顯示反應器〔4〕內的溫度，環氧丙烷滴加速度視反應溫度而定，但應以反應溫度不超過90℃為宜。環氧丙烷滴加結束后，反應器〔4〕在50-90℃范圍內保溫30-60分鐘，使反應充分，繼而升溫至100-110℃繼續保溫100-120分鐘，使多余的水分逸出，即可獲得以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑，其中羥丙基肼是幾種同系物的混合物，其分子結構通式為

式中R_１、R_２為羥丙基或氫原子，但其中至少有一個R不是氫原子。

此外，產物中還含有丙二醇，以及聚丙二醇等化合物。

該反應物相對于環氧丙烷和水合肼，其得率約為90%。在生產中可以采用濃度為20-80%的水合肼，原料配比按100%濃度計。

本發明的方法同已有的羥丙基肼生產方法比較具有如下優點：

1、工藝流程簡單，可省去蒸餾工藝，能耗低。

2、反應條件易于控制，生產周期縮短約為原來的１/３。

3、脫醛效果好，采用這種以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑，直接用于環氧乙烷的化學提純精制，可使環氧乙烷產品中的總含醛量降低到100ppm以下。

實施例：

將100克濃度為20%（重量）的水合肼置于三口燒瓶中加熱至60℃，在不斷攪拌的同時緩緩滴入環氧丙烷40克，滴加速度以維持瓶中溫度不超過90℃為準，滴完后在60℃下保溫30分鐘，接著升溫至105℃-110℃，繼續保溫60分鐘后冷卻至常溫，獲得以羥丙基肼為主要成份的混合型化學脫醛劑54克。