[其他]煤瀝青炭纖維原料的制備法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86103441
• 申請(qǐng)日: 1986-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN86103441A
• 公開（公告）日: 1987-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李志龍;黃順良;劉炳生;瞿瑩;楊靜松;孫秀珍;初雅文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 冶金工業(yè)部鞍山熱能研究所
• 主分類號(hào): C10C3/06
• 分類號(hào): C10C3/06;C10B57/20
• 代理公司: 冶金專利事務(wù)所
• 代理人: 魏綺年,田慶祿

本發(fā)明是由煤瀝青制取炭纖維原料瀝青的制備法。

目前，制造炭纖維大部采用聚丙烯腈為原料，以聚丙烯腈為原料制造炭纖維時(shí)生產(chǎn)成本高，制造過程炭纖維加熱炭化時(shí)，纖維素原形極易斷裂，且炭化收率低。

現(xiàn)有技術(shù)中，許多國(guó)家針對(duì)上述問題采用了以煤瀝青、石油瀝青、石油重質(zhì)殘油以及煤液化時(shí)獲得的人造精制煤為原料制造炭纖維，但還存在著一些缺點(diǎn)。在與本方法相似的昭58-173187的炭纖維用瀝青的制造法中，其原料采用沸點(diǎn)＞270℃的煤系重質(zhì)油，其中加入10～60%的丙酮溶劑稀釋，除去雜質(zhì)后，再加入硝酸或硝酸乙酰等硝化劑精制，然后進(jìn)行聚合反應(yīng)以制造炭纖維原料用瀝青。該方法加入的硝酸或硝酸乙酰對(duì)設(shè)備有腐蝕作用，加入的丙酮溶劑增加了生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的目的是為了克服上述的缺點(diǎn)制取一種有較高抗拉強(qiáng)度的炭纖維。

本發(fā)明是使用煤在高溫干餾時(shí)制取的廉價(jià)瀝青為原料，加入沸點(diǎn)為300～360℃的煤焦油重質(zhì)餾份，加入至瀝青軟化點(diǎn)以上的溫度進(jìn)行溶解，過濾除去雜質(zhì)，濾液經(jīng)管式爐加熱再入閃蒸塔減壓蒸餾除去溶劑后制成用作炭纖維原料瀝青的制備法。

目前，對(duì)制造炭纖維原料用的瀝青，要求喹啉不溶物含量少，軟化點(diǎn)高。其原因是喹啉不溶物存在時(shí)，紡出的絲容易斷裂且堵塞噴絲孔，使產(chǎn)品質(zhì)量劣化和設(shè)備不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。瀝青軟化點(diǎn)低時(shí)要延長(zhǎng)氧化時(shí)間，同時(shí)由于其中低分子成份多，熔融紡絲時(shí)產(chǎn)生氣泡，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明的特點(diǎn)是不加入硝酸或硝酸乙酰聚合劑和丙酮溶劑，將煤瀝青與溶劑在常壓下加熱處理，用重力沉降法或管式過濾器除去溶液中雜質(zhì)，過濾后的溶液用閃蒸塔減壓蒸餾，在較短的時(shí)間內(nèi)即可除去溶劑，因而減少了高分子聚合物及再生喹啉不溶物的形成，且得出高軟化點(diǎn)的瀝青。

本發(fā)明是將1份瀝青加入至1-5份的煤焦油重質(zhì)餾份中，在100～300℃下加熱溶解0.15～5小時(shí)，此時(shí)大部分瀝青均溶解于煤焦油重質(zhì)餾份中，少量雜質(zhì)懸浮在溶液中。除去溶液中雜質(zhì)采用下述兩種方法：重力沉降法，將溶液用泵打入立罐中，在100～300℃下沉降1～8小時(shí)，此時(shí)雜質(zhì)沉降于罐底，從中、下部適當(dāng)位置安設(shè)的放料口放出澄清液后再開啟罐底閥門將雜質(zhì)放出管式過濾器法，用帶有夾層的套管過濾器，內(nèi)管壁有數(shù)排2mm園孔，靠?jī)?nèi)管外壁置一層細(xì)銅網(wǎng)，網(wǎng)外鋪一層粗濾紙（或其它合適的過濾材質(zhì)），最外層鋪玻璃布，溶液在100～300℃下藉氮?dú)庥赏夤苋肟趬喝雰晒軍A層中間加壓過濾，除去雜質(zhì)。沉降澄清液或過濾后的濾液用泵連續(xù)打入管式爐中加熱至300～500℃送入閃蒸塔，閃蒸塔為負(fù)壓操作，真空度在600～750mmHg之間，閃蒸塔餾出之輕質(zhì)餾份可作為溶劑循環(huán)使用，閃蒸塔底部的重質(zhì)餾份即為制得的炭纖維原料用瀝青。

實(shí)施例1

在反應(yīng)釜中加入軟化點(diǎn)為85℃，喹啉不溶物為3%的中溫煤瀝青1份及沸點(diǎn)為300～360℃的蒽油3份，200℃下加熱2小時(shí)，用管式過濾器濾出雜質(zhì)，過濾后的溶液用管式爐加熱至350℃送至真空度為730mmHg的閃蒸塔蒸餾，閃蒸塔底獲得的炭纖維用的原料瀝青其性質(zhì)如表1。將瀝青加熱至250℃進(jìn)行紡絲，氧化、炭化后制造的炭纖維性質(zhì)如表2。

實(shí)施例2

在反應(yīng)釜中加入軟化點(diǎn)為85℃，喹啉不溶物為3%的中溫煤瀝青1份及沸點(diǎn)為300～360℃的蒽油3份，200℃下加熱2小時(shí)，用重力沉降法除去雜質(zhì)，除去雜質(zhì)后的溶液用管式爐加熱至350℃送至真空度為730mmHg的閃蒸塔蒸餾，閃蒸塔底獲得的炭纖維原料用的瀝青其性質(zhì)如表1。將瀝青加熱至250℃進(jìn)行紡絲，氧化、炭化后制造的炭纖維性質(zhì)如表2。