[其他]酸浸碳化法鉛錫分離制取化工原料

無效

• 申請號: 86103750
• 申請日: 1986-05-28
• 公開（公告）號: CN86103750A
• 公開（公告）日: 1988-03-02
• 發明（設計）人: 戴元寧;章增達
• 申請（專利權）人: 戴元寧
• 主分類號: C22B3/00
• 分類號: C22B3/00;C22B13/08
• 代理公司: 云南省專利事務所
• 代理人: 旃習涵

本發明是一種用濕法從礦石中提取金屬化合物的方法，特別適用于難選低錫高鉛高鐵共生中礦的鉛錫鐵分離與回收。

目前冶煉高品位錫精礦的工業生產中，由于錫礦石中錫石成細粒分散，又與脈石致密連生，采用現有的選礦方法很難進行有效的分離，選礦回收率只有70%左右或更低。為了獲得高品位的錫精礦，選礦廠常常不得不產出一部分不能再分選的錫中礦。這種含錫低的原料如用正常的還原熔煉法，不僅流程復雜，金屬回收率較低，而且成本很高?，F有技術中尚無用酸浸碳化法分離鉛錫鐵共生中礦的方法。

本發明的目的在于尋求鉛錫鐵混合中礦的鉛錫鐵分離回收的有效方法，開展對鉛錫鐵混合中礦鉛錫鐵分離制取化工原料的研究，從難選混合礦中回收國家貴重資源，以發展錫鹽產品，實現礦產綜合利用，消除“三廢”。

本發明的內容和實施方法，包括酸溶浸鉛、碳化沉鉛和酸浸除鐵三個步驟，現分述如下：

1.酸溶浸鉛：以濃度為10～15%的硝酸溶液作為溶劑，在90～98℃的溫度下，對磨礦粒度為-75～-100目的鉛錫混合中礦（Sn5～8%、pb20～30%、Fe20～30%）進行浸出，硝酸用量為固液比＝1∶1.5～2.5浸出時間為0.5～1.5小時。經過反應，鉛錫鐵混合中礦中的鉛溶解浸出與錫鐵分離。主要化學反應為：

分離所得的硝酸鉛溶液，可直接制取商品硝酸鉛，此時只需要進一步簡單地分級沉淀、分離雜質，再濃縮結晶即可。

2.碳化沉鉛：以飽和碳銨溶液或濃度為15～25%的氨水對浸出分離后的硝酸鉛溶液或制商品硝酸鉛的母液進行碳化沉鉛，反應的pH值控制在7.5～8.5，溫度為常溫。主要化學反應為：

溶液中過量的硝酸與碳銨反應，生成硝銨。

3.酸浸除鐵：以濃度為15～30%的鹽酸，在90～110℃的溫度下，對溶鉛后分離出的高鐵錫精礦進行酸浸除鐵，用酸量為固∶液＝1∶2～4，浸出時間1～2小時。主要化學反應為：

4.碳化沉鉛后硝酸銨“廢液”經濃縮結晶得化肥硝銨;酸浸除鐵后的三氯化鐵“廢液”經-2～-6℃冷凍結晶得三氯化鐵副產品。

發明的工藝過程示意圖，詳見附圖。

本發明與現有技術相比，主要優點是工藝流程短捷，金屬回收率高，總實收率可達80～85%;浸取鉛和浸除鐵都能較完全地進行，可獲得錫含量＞50%的錫精礦、為電爐煉錫和生產化工錫鹽提供了有利條件;分離所得鉛精礦為人造白鉛礦（碳酸鉛），不僅有利于進一步冶煉鉛，而且是生產鉛丹、硝酸鉛、醋酸鹽、三鹽基硫酸鉛等化工鉛鹽的極好原料;所得副產品硝銨為高效化肥，三氯化鐵可作為凈水劑，媒染劑及制顏料的原料出售;使所用的硝酸，碳銨或氨水、鹽酸在鉛錫分離中起作用后又間接產出化工產品，而無“廢液”、“廢渣”，“廢氣”無污染，礦產得到綜合利用。

例一

鉛錫混合中礦的主要化學組分（%）為Sn5.25，pb20.52????Fe39.44

主要工藝過程：酸溶浸鉛、碳化沉鉛、酸浸除鐵

酸溶浸鉛的反應條件：硝酸溶液的濃度10%

浸出溫度96℃

磨礦粒度-85目

硝酸用量為固液比＝1∶2

碳化沉鉛的反應條件：使用碳銨的飽和溶液

pH值7.5

反應溫度常溫

酸浸除鐵的反應條件：鹽酸溶液的濃度25%

反應溫度105℃

用酸量為固∶液＝1∶3

浸出時間2小時

投入鉛錫混合中礦按1000公斤計，可獲得以下產品及指標：