[其他]一種制備粘膠-苯乙烯接枝纖維的方法

無效

• 申請號: 86104108
• 申請日: 1986-10-31
• 公開（公告）號: CN86104108B
• 公開（公告）日: 1988-08-03
• 發明（設計）人: 陳錦甫;耿剛;王志賢
• 申請（專利權）人: 無錫市化工研究設計院
• 主分類號: D06M14/04
• 分類號: D06M14/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是一種高聚物接枝改性的方法。

粘膠-苯乙烯接枝纖維蓬松輕軟，富于毛感、次級溶脹度、耐穿性、彈性回復、尺寸穩定性等與普通粘膠纖維相比均有顯著改善。有關文獻曾報導粘膠纖維與苯乙烯接枝改性的方法（高分子通訊1978N01）：粘膠纖維經漂白處理加阻聚劑的靜態接枝工藝。工藝流程示意圖如圖1所示、粘膠纖維先進行脫硫、漂白、水洗工藝處理;在乳液槽中配制含有阻聚劑、乳化劑、苯乙烯和少量水組成的乳液;然后將乳液及含有引發劑的一定量的水加入已漂白處理的粘膠纖維中進行靜態接枝反應，所謂靜態是指反應過程中反應物沒有依靠外力而運動，處于自然對流狀態。工藝條件是秤取與粘膠纖維等量的苯乙烯，秤取苯乙烯量的0.04%硫作為阻聚劑，以苯乙烯量的4～5%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4（TX-4）作為乳化劑。一定量的蒸餾水，整個液體量是固體粘膠纖維重量的10倍，用乳液研磨泵把它們制成乳液，以過硫酸鉀作為引發劑，攪拌均勻，然后將需接枝的粘膠纖維浸沒在乳液中，反應在密閉下進行，夾套加熱、反應溫度維持在85-90℃，反應1小時，即加入對苯二酚以終止反應。最后取出接枝共聚后的高分子纖維，充分水洗烘干，接枝后纖維增重45%左右，均聚率5%以上，不適于工業化生產。

本發明的目的是簡化工藝路線，減少單元操作步驟，減少設備。降低原料、能源消耗，提高經濟效益，降低均聚率，提高接枝均勻性，提高產品質量，使之適合于工業化生產。

本發明的方法是革除了粘膠纖維先進行漂白處理的工序，也無需脫油，不需要專門配制乳液的裝置，無需先配制乳液備用。而是采用粘膠纖維引發、配制苯乙烯乳液和苯乙烯-粘膠接枝反應在一個帶有內循環裝置的反應釜中同步進行。所用的帶有內循環裝置的反應釜是經過設計的釜內底部裝有軸流泵的專用設備，如圖3所示。整個生產周期短，使引發、接枝反應，蒸餾脫苯乙烯和水洗在上述反應釜中進行。本發明方法稱之為加阻聚劑的動態接枝工藝。工藝流程圖如圖2所示。所謂動態，是指反應過程中物料乳液借助軸流泵的作用在釜內循環運動。苯乙烯用量僅為粘膠纖維重量的50～70%即達到同樣的接權率。工藝條件是：在接枝反應釜內加入粘膠纖維，粘膠纖維量的9～15倍量的水和粘膠纖維量的1.5～1.75%過硫酸鉀或粘膠纖維量的1.65～2.1%過硫酸銨作為引發劑，在釜內循環20～40分鐘，熱水通過加熱器，使物料加熱至90±5℃，隨即加入苯乙烯，苯乙烯量的0.01～0.05%的硫作為阻聚劑，苯乙烯量的0.5～1%的聚氧乙烯辛烷酚醚-4或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（TX-10）或烷基聚氧乙烯醚（平平加-0）作為乳化劑，在90±5℃動態接枝30～60分鐘，蒸餾回收苯乙烯，放出殘液，充分水洗接枝纖維，離心機甩干，100～130℃熱處理3～5分鐘，開松打包、接枝后纖維增重45%左右，均聚率為1%以下，適于工業化生產。

接枝增重（Ig%）＝接枝后纖維重量（g）-原始纖維重量（g）/原始纖維重量（g）/×100%

均聚率（Rh%）＝均聚物重量（g）/加入單體的重量（g）×100%

本發明有如下優點：參加接枝反應的苯乙烯用量降低為原來的50～70%，乳化劑用量降低為原來的1/5～1/10。原料粘膠纖維無需脫油無需漂白，使纖維強度有了保證，有利于接枝纖維的均勻性，降低均聚率，工藝操作步驟簡化，生產周期短。這樣可使得勞動強度降低，設備減少，投資省，占地少，節約能耗，達到提高勞動生產率，增加經濟效益。得到的產品染色性好，可以和羊毛一起染色，彈性好，比重輕，手感接近羊毛。

附圖3是帶有內循環裝置的反應釜示意圖。附圖3中，1-軸流泵，2-蛇管，a-水蒸汽入口，b-加液器，c-蒸汽出口，d-熱水進口，e-熱水出口，f-排液口，g-測溫口。

實施例1、在一帶有內循環裝置的反應釜中，投入粘膠纖維4500g（折于4000g），過硫酸鉀60～70g，水40～60kg，液體循環流動使與纖維充分接觸引發，15分鐘內升溫至90±5℃，保溫5分鐘。隨即加入苯乙烯2400g，硫1.2～2g，乳化劑辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10，15～40g，90±5℃動態接枝40分鐘。蒸出苯乙烯后，放出接枝殘液，用70kg清水清洗，凡三次，接枝纖維經熱風氣流干燥得6.38kg，水分為10%，增重45%以上。接枝纖維表面均聚率為0.2～0.3%。

實施例2、如實施例1，改用過硫酸銨66～84g作為引發劑，可達到同樣效果。

實施例3、如實施例1或2，改用聚氧乙烯辛烷酚醚-4，15～40g作為乳化劑，也可達到同樣效果。