[其他]液液復分解法制磷酸二氫鉀

無效

• 申請號: 86104128
• 申請日: 1986-12-06
• 公開（公告）號: CN86104128A
• 公開（公告）日: 1987-09-02
• 發明（設計）人: 蘇元復;周建中
• 申請（專利權）人: 華東化工學院
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 華東化工學院專利事務所
• 代理人: 盛志范,陳淑章

本發明涉及一種磷酸鹽的制造方法，特別是一種磷酸二氫鉀的制造方法。

磷酸二氫鉀（KH₂PO₄）是一種高濃度的磷鉀復合肥料。它易溶于水，易被作物吸收，能有效地促進作物的新陳代謝，在小麥等作物的生長后期，進行葉面噴施，可使作物有效地抵御干熱風的侵襲，它對作物的應用范圍廣，尤其適用于柑桔、煙草等忌氯作物，是一種具有良好增產效果的復合肥料。

目前，KH₂PO₄的生產方法中以中和法為主，還有直接法、離子交換法、復分解法等。

中和法以熱法磷酸與碳酸鉀（或氫氧化鉀）為原料，制得KH₂PO₄產品，但因原料價格昂貴、能耗大、成本高，所以只能小規模地生產少量產品，而無法滿足農業生產的需要。

直接法是七十年代初由愛爾蘭哥爾丁肥料公司（u、s、patent????3，718，453.u、s、patent3，803，884）與西德本叔爾公司（u、s、patent????3，697、246）提出的。但由于該法對磷礦石品位要求高，原料氯化鉀利用率低，轉化反應要在130℃以上的高溫下進行，耗能多，腐蝕問題嚴重，最終因成本不過關，無法用于生產。

離子交換法（特許公報昭40-14293）所得產品為低濃度的水溶液，需經蒸發才可得固體產品，耗能多，不宜用于大規模工業生產。

復分解法是基于氯化鉀與磷酸之間的復分解反應來制取磷酸二氫鉀：

在通常條件下式（1）中四個組份在水中溶解度均較大，難于直接利用該反應來制取所需產品。為了促使式（1）所示復分解反應平衡右移，人們提出的改進措施主要有高溫法與溶劑萃取法兩種。高溫法因要在250℃的條件下進行反應。故耗能多，對設備腐蝕嚴重，且高溫下易形成偏磷酸鹽與焦磷酸鹽，所以難以付諸實施。溶劑萃取法（Ger.patent????1，102，711，特許公報昭45-02652）是利用一種有機溶劑選擇性地將復分解反應生成的鹽酸萃入溶劑中，以促使反應進行完全。所用的溶劑主要是正丁醇、異戊醇等。由于醇類溶劑選擇性差，不能有效地將鹽酸萃入溶劑相，故未能得到實際應用。

六十年代，日本小野田水泥公司（Brit、patent、1，036，207）提出用低分子量的有機胺萃取來進行該復分解反應，但由于溶劑損耗大，操作步驟繁，能耗大，成本高，三廢不易解決，故未能得到實際實用。七十年代，美國的J、E、BaKer與西班牙的D、N、Educardo等人（u、s、patent.3，661，513;Span.patent????422，872）提出了以與水不互溶的長鏈脂肪族胺類為萃取劑來進行該復分解反應。雖然改善了溶劑損耗問題，但由于反應是在液-固之間進行的，仍然存在反應時間長，原料利用率低，產品分離、純化耗能多，成本高，溶劑再生回收時造成大量三廢不易解決等缺點，故亦未能付諸工業實施。

總之，到目前為止，尚無一種方法，能以較低的成本、大規模地制取磷酸二氫鉀產品。

本發明的目的在于克服已有技術在制取KH₂PO₄的過程中存在的原材料利用率低，反應時間長，產品分離、純化耗能多、成本高，三廢污染嚴重等諸缺點，提供一種經濟地制取KH₂PO₄的方法，以及與此方法相適應的一套工藝過程。

本發明的技術構思是這樣的：采用液液復分解反應取代已有技術中的固液復分解反應，以強化反應過程，提高反應速率，縮短反應時間，提高原料的利用率;采用冷析結晶和鹽析結晶的方法，取得KH₂PO₄結晶產品，從而避免已有技術為使產品分離純化而消耗大量的能源;采用氨水再生溶劑的方法，不僅避免了已有技術中為使溶劑再生造成大量的三廢，而且付產物氯化銨可作為肥料出售。