[其他]氣相法氯化銨生產工藝

無效

• 申請號: 86104513
• 申請日: 1986-07-10
• 公開（公告）號: CN86104513B
• 公開（公告）日: 1988-12-21
• 發明（設計）人: 黃廣清;韋忠均;胡伯康;黃立仁
• 申請（專利權）人: 南寧化工廠
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 南寧市專利事務所
• 代理人: 黎明天

本發明涉及一種氯化銨生產工藝，尤其是氣相法生產氯化銨的工藝。

氯化銨生產，目前國內外多采用聯堿付產法或鹽酸氨氣中和法，其反應式分別如下：

NaCl+（NH₄）HCO₃＝NaHCO₃+NH₄Cl

HCl+NH₃＝NH₄Cl

上述兩種方法生產工藝較復雜，設備多，且產品純度不高。

Usup3471251提出了一種在弱酸或中性銨鹽（液體）存在下，通入溴氣體，使溴與銨反應制備溴化銨的方法。

本發明的目的是提供一種直接氣相法生產工業用高純度氯化銨的工藝。

氯與氨在不同條件下有如下反應：

2NH₃+3Cl₂＝6HCl+N₂……（1）

8NH₃+3Cl₂＝6NH₄Cl+N₂……（2）

NH₃+3HOCl＝NCl₃+3H₂O……（3）

NH₃+2HOCl＝NHCl₂+2H₂O……（4）

NH₃+HOCl＝NH₂Cl+H₂O……（5）

從反應機理可知，氯與氨為氧化還原反應，放出熱量。在一定條件下會產生爆炸物三氯化氮及消毒劑氯氨等。當NH₃過量時，反應按（2）式進行，本發明就是創造了（2）式所需的條件，使反應按（2）式進行，取得氯化銨產品。

本發明是這樣實現的：

將氯（Cl₂）氣體與氨（NH₃）氣體同時通入反應器，進行氣相接觸，直接生成氯化銨（NH₄Cl）。即Cl₂含量為80～90%，NH₃含量為99%，控制NH₃、Cl₂氣體體積流量比為6∶5，將氨、氯氣同時通入反應室，反應溫度在常溫至230℃之間，壓力在常壓至5mmHg之間，進行氣相接觸，連續反應，即得到白色、粉狀氯化銨成品。

由于該反應是放熱反應，且容易生成三氯化氮爆炸物，為保證反應的順利、安全進行，本發明采取了以下措施：

1.以過量的氨氣與氯氣作用，使反應按（1）、（2）式進行，生成所需產品。

2.將兩種氣體進行充分干燥，以免生成次氯酸，進而將氨氧化生成三氯化氮及氯氨。

3.控制反應溫度。a是降低入氣溫度;b則冷卻反應器;c采取連續出料移走反應熱。

氣相法氯化銨生產工藝是在沒有還原劑參加的條件下，全部是氣體氯和氣體氨在氣相條件下直接反應而成。工藝簡單，設備少，生產過程無需動力消耗，產品純凈，可直接獲得工業品或醫藥及試劑品。

實施例：

1.室溫7℃，氯純度85%，壓力為0.5kg/cm²;氨純度99.5%，壓力為1kg/cm²，控制流量比氯/氨＝5/6，將兩種氣體通入反應器，馬上發生反應，數分鐘即見到雪白的產品。該產品比重較低，反應器溫度＜120℃，反應壓力2mmHg。

2.反應器溫度45℃，氯壓力0.3kg/cm²，氨壓力0.7kg/cm²，純度、流量比同上。反應溫度80℃，壓力1mmHg。得到的產品松散，含量NH₄Cl＝99.6%，Ca＜0.0001%;

3.氯氣、氨氣入口處反應溫度230℃，流量比氯/氨＝5/6，純度亦同上，反應4小時，產量0.5T。該產品比重大，對反應器壁吸附力強，廢氣含量NH₃＜1.2g/M³，Cl₂＜0.97g/M³。

以上所得的產品質量全部符合GB2946-82標準。