[其他]多磷酸鈣的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86104847
• 申請(qǐng)日: 1986-07-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86104847A
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 阿茨哈·克里施夫納·伊利索瓦;米克哈爾·瓦希利維奇·利克夫;塔馬拉·伊瓦諾納·薩沃特亞瓦;羅格尼達(dá)·安德里夫納·吉斯基納;安托尼納·瓦希利夫納·埃克施特斯;伊薩塔·紐馬諾維奇·紐利巴夫;克塞尼亞·帕夫洛夫納·迪里夫施科瓦;格曼·安德里諾維奇·米爾科夫;阿納托利·阿蒂莫維奇·諾維科夫;斯維特拉納·伊瓦諾夫納·格洛基納
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈薩克蘇維埃社會(huì)主義共和國(guó)科學(xué)院化工科學(xué)院;明馬道布列尼亞科學(xué)生產(chǎn)聯(lián)合公司;雅·維·沙莫洛夫教授肥料及殺蟲(chóng)滅菌劑科學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C05B1/02
• 分類號(hào): C05B1/02;C01B15/16
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 陳季壯,羅英銘

本發(fā)明涉及多磷酸鈣的制備方法。

多磷酸鈣在農(nóng)業(yè)上廣泛用作磷酸鹽肥料。

眾所周知，不使用無(wú)機(jī)肥料，特別是磷肥，就不能確保農(nóng)作物的高產(chǎn)。鑒于富磷酸鹽原料資源的限制和變得枯竭的事實(shí)，人們面臨的一個(gè)問(wèn)題是如何利用貧五氧化二磷和含大量雜質(zhì)的原料。

大多數(shù)制備濃磷肥的現(xiàn)有方法，包括用濃磷酸（五氧化二磷含量為50-54%）處理富磷酸鹽原料（五氧化二磷含量為28-35%），在過(guò)磷酸鈣室內(nèi)熟化所得物料1.5～2小時(shí)，在貯存場(chǎng)所補(bǔ)充熟化產(chǎn)品15-20天，用石灰石中和熟化的過(guò)磷酸鈣，中和的過(guò)磷酸鈣進(jìn)行造粒和干燥，冷卻干燥的顆粒，（Kopylov等，蘇聯(lián)，莫斯科，1976年，雙料過(guò)磷酸鈣）。上述工藝技術(shù)需要用富五氧化二磷酸鹽原料，長(zhǎng)時(shí)間熟化過(guò)磷酸鈣，并半隨著釋放出氟氣，最后，中和熟化的過(guò)磷酸鈣。

美國(guó)田納西州流域管理局（美國(guó)專利號(hào)3，208，821，分類號(hào)23-109????1965，9，28）過(guò)磷酸鈣的制備方法在于用濃磷酸（含五氧化二磷52-54%）分解天然磷酸鹽，以產(chǎn)生濃過(guò)磷酸鈣，使這種過(guò)磷酸鈣熟化三十天，在66℃溫度下造粒與干燥1小時(shí)，在干燥器內(nèi)，以3-7℃分的升溫速率緩慢并均勻地加熱到204-302℃。

此法需要用濃磷酸，在貯存場(chǎng)所長(zhǎng)期熟化，而在干燥器內(nèi)緩慢并均勻加熱的過(guò)程是難以實(shí)現(xiàn)的。

已經(jīng)了解有幾種方法由貧五氧化二磷和含有大量雜質(zhì)（氧化鎂3%，二氧化二鐵2%，三氧化二鋁2%）（例如，蘇聯(lián)發(fā)明者的執(zhí)照號(hào)，1981年，8811093）的磷酸鹽原料，制備多磷酸鈣。這種方法在于用弱萃取磷酸處理磷酸鹽原料，所得漿液在250-320℃溫度下干燥，然后，干燥產(chǎn)物在1200℃下熔融，熔體注入水中進(jìn)行淬火，成品的五氧化二磷含量為57.2%。

根據(jù)以上方法制備多磷酸鈣的工藝是多級(jí)的，因此需要高溫熔融和耐腐蝕及耐熱的設(shè)備。

按照蘇聯(lián)發(fā)明者1965年執(zhí)照號(hào)179284，從貧五氧化二磷含量的磷酸鹽原料制備過(guò)磷酸鈣的方法也是已知的生產(chǎn)工藝。此法，用磷酸和硫酸的混合物處理鹽原料，然后，所得漿液在350-400℃溫度下干燥并煅燒，繼而進(jìn)行造粒。上述方法得到合格的產(chǎn)品，其五氧化二磷含量（重量%）為：

普通的????五氧化二磷????28-37

可吸收的????五氧化二磷????26-35

水溶性的????五氧化二磷????0.2-0.8

這種生產(chǎn)工藝可以從貧磷酸鹽原料獲得磷酸鹽肥料，免除了需要高溫的熔融階段。然而，用這種方法，合格產(chǎn)品的產(chǎn)率是不夠高的，只達(dá)到10-12%，此外，可吸收的和含水的五氧化二磷含量也是小的。

因此，從富磷酸鹽原料制備多磷酸鈣的現(xiàn)有方法，一般是多級(jí)的，需要用濃磷酸。從貧磷酸鹽原料獲得合格產(chǎn)品，包括使用高溫和專門(mén)設(shè)備。當(dāng)制備多磷酸鈣的工藝是在緩和的條件下進(jìn)行時(shí)，目標(biāo)產(chǎn)品的產(chǎn)率是不夠高的，不同形式五氧化二磷的含量也是不顯著是的。

本發(fā)明目的在于多磷酸鹽鈣制備方法的措施，即，利用簡(jiǎn)單的技術(shù)，使這種方法有可能獲得足夠高的產(chǎn)率的多磷酸鈣和含有不同形式的五氧化二磷。

由于對(duì)制備多磷酸鈣在方法上的措施結(jié)果，上述目的能夠達(dá)到。這種方法包括用磷酸與硫酸的混合物，在80-110℃溫度下處理磷酸鹽原料，干燥所得漿液，造粒和煅燒。在這個(gè)工藝過(guò)程中，根據(jù)本發(fā)明，漿液的干燥和造粒在140-200℃溫度下進(jìn)行。接著，在260-320℃溫度下煅燒干燥產(chǎn)品。

因此，可以使用富原料（含五氧化二磷28-39%）和浮選精礦或含有大量雜質(zhì)（例如氧化鎂3～5，%氧化鐵2-3%，三氧化二鋁2-3%，二氧化硅10-30%）的貧（五氧化二磷20-25%）磷酸原料。

根據(jù)本發(fā)明的方法，為了處理磷酸原料，可以使用含有大量雜質(zhì)的萃取磷酸;不需要涉及有許多技術(shù)困難的酸的濃縮過(guò)程。

在處理磷酸鹽原料的過(guò)程中，使用硫酸可以提高后期的分解度。這樣的處理過(guò)程，生成的磷酸鈣是多磷酸鈣的有價(jià)值組份，它有利于中和酸性土壤，并向土壤提供硫。

干燥和造粒所選擇的溫度范圍，確保從漿液中除去部分水份，在這些情況下，含有大量水分的粒狀漿液，用噴射方法，沉積在干顆粒上，于是，顆粒被干燥及強(qiáng)化。在干燥及造粒過(guò)程中，漿液在140℃以下時(shí)會(huì)生成性能不夠滿意的粒料：它們的特點(diǎn)是提高了產(chǎn)品的酸度和濕度（分別為12%和5%）。漿液在200℃以上時(shí)，造粒與干燥導(dǎo)致產(chǎn)品中可銷售的粒級(jí)減少，灰份含量增加。