[其他]一種環氧大豆油的生產方法無效
| 申請號: | 86104989 | 申請日: | 1986-08-13 |
| 公開(公告)號: | CN86104989A | 公開(公告)日: | 1988-03-02 |
| 發明(設計)人: | 鐘小光;董志敬 | 申請(專利權)人: | 浙江絲綢科學研究所 |
| 主分類號: | C08K5/12 | 分類號: | C08K5/12 |
| 代理公司: | 浙江省專利事務所 | 代理人: | 王海平 |
| 地址: | 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環氧大 豆油 生產 方法 | ||
本發明所屬的技術領域為有機化合物的合成。
本發明涉及一種不用溶劑或者促進劑直接合成無毒增塑劑環氧大豆油的方法。
環氧大豆油是一種無毒增塑穩定劑,它的揮發性小,耐遷移性和耐洗滌性能好,尤其是光、熱穩定性和安全性極佳。
純凈的環氧大豆油是無毒物,可用于食品的包裝材料,這已經為世界先進國家所公認。但是迄今為止生產環氧大豆油的工藝中除了使用大豆油、雙氧水、濃硫酸、冰醋酸外,均加入某種溶劑,如苯、丙酮、醋酸酯等;或者加入其他促進劑等化學品;或者溶劑和促進劑共存,這一方面使合成工藝復雜化,在合成的終了階段需除去溶劑、促進劑,另一方面使最終產品環氧大豆油的安全性受到潛在威脅。
本發明的目的就在于尋找在不加任何溶劑或者促進劑的條件下,用大豆油、雙氧水、冰醋酸、濃硫酸和碳酸鈉合成環氧大豆油新工藝,完全消除了可能污染產品的化學因素。
為了達到上述目的,本發明提供了一種完全無毒的環氧大豆油生產工藝,它通過調整反應體系中過氧化氫的濃度與用量、有機酸和無機酸用量以及反應溫度、時間等反應條件,實現在無任何溶劑或者促進劑存在下將已處理或者未處理的大豆油與雙氧水、冰醋酸、濃硫酸一步合成反應。
反應結束時出現的過量酸,用預熱的碳酸鈉溶液進行中和。
具體方法是:
1、將碘值為120~140的大豆油用2~30%氫氧化鈉溶液在30~80℃下中和處理1~4小時,靜置分層,分離水相,用熱水洗至中性,減壓蒸餾,除去殘留水份。
2、將已處理的大豆油或者未經處理的大豆油100份,30~40%的雙氧水溶液60~85份、冰醋酸12~30份、濃硫酸0.50~5份在30~75℃的溫度范圍內反應5~10小時,靜置分層分出酸水。
3、用1~10%的碳酸鈉溶液中和,再用熱水洗2~4次,減壓除去殘留的水份。熱水溫度為60~90℃。
本方法制得的環氧大豆油產品的環氧值在6.0~6.4之間,碘值在6以下。用于PVC壓片、透明度和熱老化性能與日本同類產品性能接近。經全面毒性試驗表明:
(1)、急性毒性試驗:LD50大鼠>10g/kg;小鼠>20g/kg系實際無毒類化學物;
(2)、微粒試驗:在給藥劑量為10000mg/kg時,未產生致突變作用;
(3)、Ames試驗:對四個測試菌株(TA????97、TA98、TA100、TA102)無誘變性。
本發明可用下面的實施例加以說明:
實施例1:處理過的大豆油100份、39%雙氧水70份、冰醋酸18.3份,濃硫酸1.9份在55~60℃下反應9小時,產品環氧大豆油的環氧值為6.37,碘值為5.46。
實施例2、:將已處理的大豆油30份、39%雙氧水21份、冰醋酸4.2份,濃硫酸0.37份,在54~61℃下反應7小時,產品環氧大豆油的環氧值為6.34。
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