[其他]制備脲素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86105057
• 申請日: 1986-08-09
• 公開（公告）號: CN86105057A
• 公開（公告）日: 1987-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 維克托·埃洛迪·艾伯特·貝南斯
• 申請（專利權(quán)）人: 斯塔米卡本公司
• 主分類號: C07C126/02
• 分類號: C07C126/02
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊鋼,王巍

本發(fā)明是關(guān)于一種由氨和二氧化碳來制備脲素的方法。

在一個適當?shù)膲毫Γɡ?25-350大氣壓）和合適的溫度下（例如170-250℃），向合成區(qū)加入氨和二氧化碳，首先按照下式進行反應(yīng)，生成氨基甲酸銨：

由生成的氨基甲酸銨接著經(jīng)過脫水，按下式可逆反應(yīng)形成脲素：

脲素轉(zhuǎn)換發(fā)生的程度特別是取決于溫度和使用過量的氨。作為反應(yīng)產(chǎn)物的溶液，其主要含有脲素、水、氨基甲酸銨和游離氨。從上述溶液中移出氨基甲酸銨和氨，并且基本上再被加回到合成中。合成區(qū)可由用于銨酸酯和脲素形成的分區(qū)來組成，但這些分區(qū)也可以提供在一個裝置內(nèi)。

在1969年1月17日，歐洲化學(xué)報的脲素增刊上（第17-20頁），介紹了一種實際使用中廣泛已采用的脲素制造方法。在此方法里，在高溫和壓力下，對在合區(qū)成形成的脲素合成溶液進汽提處理，也就是在合成壓力下，把該溶液同氣體二氧化碳逆式接觸并同加熱，其結(jié)果為，存在于溶液中的大部分甲胺酸酯分解成氨和二氧化碳，這些分解產(chǎn)物以氣態(tài)的形式從溶液中排除掉，并且連同少量的水汽和用于汽提的二氧化碳一起被放出。用于汽提處理的熱量由15-25巴的高壓蒸汽的冷凝所得到，該汽提是在立式熱交換器管子殼程上發(fā)生的。

在汽提處理中得到的氣體混合物通到一個第一冷凝區(qū)，它其中的大部分被冷凝和吸收在一個水溶液里，這所說的水溶液是對含脲素溶液進一步處理所得到的，基于這，把這樣生成的甲銨酸酯水溶液和未冷凝的氣體混合物送到合成區(qū)來用作于脲素合成。在這里，甲銨酸酯轉(zhuǎn)換成脲素所需熱量可由繼續(xù)冷凝這些氣體混合物來得到。

隨后，汽提后的脲素合成溶液擴張至一個低壓，例如3-6巴，并且蒸汽加熱，以便從脲素溶液里移去氨和二氧化碳以及仍還部分存在的甲銨酸酯。在一個第二冷凝區(qū)里，這些操作中所獲得的氣體混合物（其中也含有水蒸汽），在一個水溶液里和在低壓下進行冷卻和吸收，那所得到的稀甲銨酸酯溶液回到合成脲素的高壓部位，最終再引入到合成區(qū)里。那余下的含脲素溶液進一步在壓力下進行縮減，并且形成了脲素溶液或熔體（他們可以加工成為固體脲素）。為了這個目的，脲素水溶液通常在二個蒸汽級里進行蒸發(fā)，并且這樣得到的脲素熔體被加工成小顆粒，或者對脲素溶液直接進行結(jié)晶。冷凝在蒸發(fā)或結(jié)晶過程中所得的氣體，得到稱為工藝冷凝物（process????condensate），所說的氣體中除了含有水蒸汽外，特別還含有氨，二氧化碳以及非常細的脲素液滴。工藝冷凝物中的一部分在第二冷凝區(qū)中用作為氣體混合物的吸收劑。其余下可用高壓蒸汽處理，分介成氨和含脲素的二氧化碳，并且連同已存在的氨和二氧化碳一起對這些分解產(chǎn)物進行再生處理。

早已有人提出，在這樣的方法里裝上一個額外分解級，此方法中，仍還存在于汽提后的脲素合成溶液里的那部分甲銨酸酯量，在12-25公斤/厘米的壓力下進行分解（參見美國專利4354040）。這樣一個額外分解級的一個缺點是，從該額外分解級里排出的含脲素溶液里，未轉(zhuǎn)換成脲素的氨和二氧化碳的摩爾比率相對太高了。結(jié)果，該比例同樣在氣體混合物里也是相當高的，這氣體混合物是仍還存在于另外分解級里的甲銨酸酯分解形成的。

為了達到完全冷凝成這氣體混合物的自由晶體甲銨酸酯溶液，需要大量的水或含水吸收劑，如果出現(xiàn)上面描述的方法情況，那么合成區(qū)所需的這部分新鮮二氧化碳要提供到最后分解級，在這個級里得到的氣體合物是給定的一個NH₃/CO₂摩爾比，并且該比例很適用于在主要條件下完全冷凝的。然而在這冷凝中，是在屬于這個分解級的低溫水平下釋放出冷凝熱。基于這結(jié)果之一，幾乎很難來有效使用這釋放出的熱量，并且還需使用冷水把它排除。另外的缺陷是，提供給最后分解級的二氧化碳不再可以在高壓部位用于汽提處理，結(jié)果大量的甲銨酸酯存在于汽提過的脲素合成溶液里，而這偏偏在下面的分解級里要移去的。