[其他]低濃度三氧化硫制造硫酸二甲酯的方法

無效

• 申請號: 86105064
• 申請日: 1986-08-09
• 公開（公告）號: CN86105064A
• 公開（公告）日: 1987-04-22
• 發明（設計）人: 宋繼信;盧天德;毛長武
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥廠;浙江金華化工廠
• 主分類號: C07C141/06
• 分類號: C07C141/06
• 代理公司: 山東省淄博市專利代理事務所
• 代理人: 蔡紹強

本發明屬于與有機化工原料生產有關的化合物制造方法。

硫酸二甲酯系一種重要化工原料，在有機合成中是良好的甲基化劑，在化工、醫藥、農藥、軍工、染料、香料、橡膠和皮革等工業中都有廣泛的應用。

生產硫酸二甲酯，目前工業上都采用發煙硫酸-甲醇法。甲醇先和硫酸作用，生成硫酸氫甲酯。硫酸氫甲酯進一步和甲醇作用生成二甲醚。二甲醚與三氧化硫作用制得硫酸二甲酯產品。

通常，將發煙硫酸加熱，趕出其所含的游離三氧化硫（含游離三氧化硫≥20%），以供反應用。此法適合于兼產發煙硫酸的大硫酸廠（趕完游離三氧化硫的“回收硫酸”，再投入發煙硫酸生產線）和大量使用硫酸的化工廠（趕完游離三氧化硫的“回收硫酸”，用于本廠生產，代替工業硫酸）。否則，無法處理大量“回收硫酸”。

現行生產的大致流程為：

三氧化硫發生工段，需要加熱爐、引風機、煙囟、分離器、發生罐及貯罐等。設備投資、廠房和定員均約占整個產品的三分之一左右。

目前，有相當一部分中、小硫酸廠，只能生產工業硫酸，不能生產發煙硫酸，因而無法聯產（或轉產）硫酸二甲酯。

為了解決這個難點，我們試驗成功了低濃度三氧化硫生產硫酸二甲酯的方法。

本發明的大致流程為：

三氧化硫取自硫酸轉化塔（含三氧化硫7～9%，二氧化硫1～2%）。

本發明與現行工藝相比，可省去三氧化硫發生工段，因而設備投資、廠房和定員均節約三分之一左右。沒有“回收硫酸”處理問題。因而特別適于中、小硫酸廠聯產或轉產硫酸二甲酯。

〔實施例〕

向硫酸氫甲酯中通甲醇250kg，控制反應溫度100～150℃，約7～8小時加完。生成的二甲醚氣體通入酯化罐。

酯化罐先放入適量硫酸二甲酯作溶劑，通入低濃度三氧化硫，吸收畢，于60～90℃，通入二甲醚氣體，即反應生成硫酸二甲酯粗品460kg左右。反應畢，于真空下減壓蒸餾，得精品硫酸二甲酯443kg左右，產率90%，含量≥98%，酸度≤1%（條件控制得當，可達≤0.5%）。