[其他]一種三—二甲基磷酸三苯脂的生產方法

無效

• 申請號: 86105096
• 申請日: 1986-08-18
• 公開（公告）號: CN86105096B
• 公開（公告）日: 1987-10-28
• 發明（設計）人: 賈增普;黃平
• 申請（專利權）人: 石家莊市橡膠化工廠
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 石家莊市專利事務所
• 代理人: 張志敏

本發明涉及的是一種用于塑料、橡塑并用油漆等高分子材料方面的阻燃增塑劑。此外還可用作耐火潤滑劑和絕緣油。它具有增塑和阻燃的性能。

已有技術（GB1289329）的三-二甲基磷酸三苯酯的生產方法是在催化劑的作用下，磷酸化試劑與二甲苯酚餾份反應，二甲苯酚餾份從天然油的加工產品中獲得，沸騰范圍為212-222℃催化劑為周期表第二類金屬元素化合物，采用了先蒸餾、后水洗，再精制的工藝，成品制造成本高。

本發明的目的是提供一種改進的三-二甲基磷酸三苯酯的生產方法，從基本原料做起，在不使用催化劑的情況下，省去原材料的預加工生產工藝，從而降低產品成本。

本發明是通過如下方式完成的：采用從基本原料磷酸化、氯化、水解、蒸餾精制分步合成方法制得。即將從煤焦油產品中獲得的2.00-3.50份二甲苯酚（沸騰范圍為205℃-225℃）與0.5-2.0份的三氯化磷在20-50℃溫度條件下，混合1-3小時，得到的混合物，在控制溫度為30℃-60℃的條件下通入液氯0.2-1.0份反應0.5-10小時，然后，加入0.05-1.00份水，在20℃-80℃的溫度條件下水解1-4小時。在上述反應物料中加入0.05份燒堿溶液后送入蒸餾釜中，截取10mmHg的壓力，在278℃-296℃的溫度條件下的餾份，即可得到三-二甲基磷酸三苯酯制品。本發明的制造方法在沒有催化劑的情況下進行，工藝簡單，成本低。

實施例：

將二甲苯酚2kg與0.8kg的三氯化磷混合，溫度為30℃，兩小時后，緩慢通入0.4kg的液氯，控制溫度為60℃，10小時后，加入0.1kg的水，控制溫度為40℃，時間為2小時，而后，將上述反應物料加5g燒堿后送入蒸餾釜中，截取100mmHg的壓力，溫度為278℃-296℃的蒸餾餾份。該餾份即為三-二甲基磷酸三苯酯制品。