[其他]由鈦鐵礦制備電子材料用的鈦酸鋇無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 86106204 | 申請日: | 1986-09-10 |
| 公開(公告)號: | CN86106204A | 公開(公告)日: | 1988-03-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王福元;李紅 | 申請(專利權(quán))人: | 南開大學(xué) |
| 主分類號: | C01G23/00 | 分類號: | C01G23/00 |
| 代理公司: | 南開大學(xué)專利事務(wù)所 | 代理人: | 譚海安 |
| 地址: | 天津市南開區(qū)*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 鈦鐵礦 制備 電子 材料 鈦酸鋇 | ||
本發(fā)明屬于鈦鹽的生產(chǎn)方法。
關(guān)于從攀鈦鐵礦直接制造鈦酸鋇的方法,在國內(nèi)外還未見報導(dǎo),而以BaTiO3為基的各種瓷粉卻是發(fā)展電子工業(yè)的基礎(chǔ)材料。本發(fā)明是利用儲藏量豐富的攀鈦鐵礦,經(jīng)過簡單的化學(xué)處理辦法,直接制得高純的鈦酸鋇,以供制備電子工業(yè)用的瓷粉材料之用。
本發(fā)明的目的是尋求一種成本低、工藝簡單的生產(chǎn)BaTiO3的方法,而且得到的BaTiO,必須是高純度的。
為了制得高純度的鈦酸鋇,可先用濃鹽酸分解攀鈦鐵礦(或廣西礦),然后用磷酸三丁酯萃取分離鐵,即得無Fe鈦液,后者經(jīng)水解后可得到無鐵的偏鈦酸。用BaCl2、(NH4)2CO3處理制得的偏鈦酸,得到偏鈦酸和碳酸鋇的共沉淀,煅燒此沉淀就可得到晶粒較細(xì)之BaTiO3。
使用本發(fā)明的方法制備鈦酸鋇,可得到高純度(光譜純)的產(chǎn)品,能完全滿足生產(chǎn)電子工業(yè)用的瓷粉材料的質(zhì)量要求;使用本發(fā)明的方法生產(chǎn)鈦酸鋇,由于直接使用攀鈦鐵礦為原料,可以簡化制備工藝,降低生產(chǎn)成本,而且由于煅燒溫度低(約為900℃),能節(jié)省電子和簡化生產(chǎn)設(shè)備。
實(shí)施例
1.取200克攀鈦鐵礦放入2000ml之三口燒瓶,再加入800ml濃HCl(濃度為35%)、1ml磷酸,于100~104℃的溫度下酸解1小時,酸解率即可達(dá)95%以上。
2.酸解后之料液經(jīng)冷卻、過濾后,通入氯氣,使其中的Fe2+全部氧化為Fe3+(此時料液變成紅棕色),然后用磷酸三丁酯萃取分離出Fe,其萃取相比為1∶1,經(jīng)三次萃取后即可得到純鈦液。
3.把上述純鈦液放入四口燒瓶中進(jìn)行水解,在100°~104℃下水解2小時,即得到偏鈦酸。
4.稱取上述偏鈦酸150克放入1000ml燒杯內(nèi),加水500ml打漿,再加入215克BaCl2·2H2O(該BaCl2·2H2O已用800ml水溶解),再次攪拌片刻,微熱該漿液后滴加(NH4)2CO3溶液至呈堿性,即得到偏鈦酸和碳酸鋇的共沉淀。
5.將上述沉淀烘干后,放入馬福爐中,在900℃下煅燒2小時,即得到BaTiO3產(chǎn)品,經(jīng)分析證明,其純度可達(dá)光譜純(見圖1),產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)為四方晶形,Ba∶Ti=0.99∶1(見圖1)。
圖面說明:圖1為BaTiO3的X射線衍射圖,其中有“標(biāo)”字者為美國TAM公司BasiO3樣品,無標(biāo)記者為本發(fā)明的BaTiO3樣品。
測試條件為:
所用儀器為:D/max-ⅢAX射線衍射儀
Cuka????40KV;40mA
Ds/ss 1O;Rs 0.15mm
石墨單色器????Sc為850V;PHA(120,140)
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