[其他]富馬酸二甲酯的一步制造方法無效
| 申請號: | 86106666 | 申請日: | 1986-10-09 |
| 公開(公告)號: | CN86106666A | 公開(公告)日: | 1988-04-20 |
| 發明(設計)人: | 鄭之詹;付曉明;謝京燕;張延;黃北鷗 | 申請(專利權)人: | 北京市營養源研究所 |
| 主分類號: | C07C69/60 | 分類號: | C07C69/60;C07C67/08 |
| 代理公司: | 北京市科技專利事務所 | 代理人: | 李維第 |
| 地址: | 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 富馬酸 二甲 一步 制造 方法 | ||
1、一種富馬酸二甲酯的制造方法,其特征是合成路線為:
原料配量的摩爾比為:
馬來酐∶甲醇∶濃鹽酸=1∶6.5~7.5∶0.09~0.18(或馬來酸)(以Hcl計)。
2、按照權利要求1所說的制造方法,其特征在于整個合成反應是在同一反應器中實施的,即一步法。
3、按照權利要求2所說的合成反應在同一反應器中實施后的母液,經蒸餾回收甲醇后得到剩余物,剩余物加水冷卻后過濾可得富馬酸二甲酯和富馬酸一甲酯的混合物,可為下次反應用。
4、按照權利要求1所說摩爾比中的甲醇是分兩次加入的,第一次為1.5~2摩爾,第二次為5~5.5摩爾。
5、按照權利要求1所說的制造方法,其最佳反應時間為5.5~11小時。
6、按照權利要求4所說的分兩次加入甲醇,第一次加甲醇后最佳反應時間為0.5~3小時;第二次加入甲醇后最佳反應時間為5~8小時。
7、按照權利要求6所說的最佳反應時間,第一次加入甲醇后的最佳反應溫度為95~105℃;第二次加入甲醇后的最佳反應溫度為65~75℃。
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