[其他]碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及設備

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86106868
• 申請日: 1986-09-30
• 公開（公告）號: CN86106868B
• 公開（公告）日: 1988-01-20
• 發(fā)明（設計）人: 楊祖望;馬淳安
• 申請（專利權）人: 浙江工學院
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C01B31/34
• 代理公司: 浙江省專利事務所
• 代理人: 袁木棋,孫土金

本發(fā)明涉及到采用一氧化碳和鎢酸粉末生產(chǎn)碳化鎢催化劑的方法和專用T形管式碳化爐，此外，也涉及到以黃磷尾氣為原料氣生產(chǎn)碳化鎢催化劑的方法。

碳化鎢通常是指鎢的碳化物的總稱，作催化劑的碳化鎢主要是一碳化鎢（WC）和一碳化二鎢（W_２C），公知的碳化鎢制備方法有元素熔融法，用此種方法制得的碳化鎢的催化活性較差;美國發(fā)明專利US4172808介紹用一氧化碳和二氧化碳與輕質(zhì)鎢酸控制一定工藝條件制備碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及該方法專用的間歇式生產(chǎn)設備，其制得的碳化鎢活性較高，但體系復雜、效率較低、生產(chǎn)成本較高、工藝條件控制困難，難于實施。

針對已有技術的不足，本發(fā)明的任務是提供采用一氧化碳或經(jīng)過凈化處理的黃磷尾氣與鎢酸制備高活性碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及該方法專用的連續(xù)式生產(chǎn)設備，使得體系簡單、效率高、生產(chǎn)成本低，適應工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

本發(fā)明采用一氧化碳或經(jīng)過凈化的黃磷尾氣通過碳化爐內(nèi)的T形反應管的預處理段，與其中的金屬填料接觸被預熱，并除去其中殘余雜質(zhì)，鎢酸粉末鋪裝在料舟內(nèi)與氣流相對進入反應段，并按一定脈沖間隔漸次推進，與反應氣體接觸，先后經(jīng)歷焙解、還原、滲碳三個階段，生成的碳化鎢與投料同步落入受料水槽，在隔絕空氣條件下經(jīng)受急冷，經(jīng)分離得到黑色漿狀物即為碳化鎢產(chǎn)品;各階段溫度范圍為：焙解400～500℃，還原650～850℃，滲碳650～750℃;滲碳階段的氣體線速度0.1～0.3米/秒，還原0.2～0.4米/秒，焙解0.2～0.6米/秒;物料在反應段停留時間為9～12小時。

以黃磷尾氣為原料氣時需經(jīng)過凈化處理：黃磷尾氣先后經(jīng)水洗、含次氯酸鈉5～8%的稀堿液洗滌和含氫氧化鈉不低于20%的濃堿液洗滌，凈化氣中一氧化碳含量不低于90%，含硫量0～3毫克/升。

反應氣體含硫量趨近0毫克/升，滲碳溫度趨近650℃，滲碳氣速趨近0.3米/秒，物料在反應段停留時間趨近12小時時，得到以一碳化鎢（WC）為主成份的催化劑;當反應氣體的含硫量趨近3毫克/升，滲碳溫度趨近750℃，滲碳氣速趨近0.1米/秒，物料在反應段停留時間趨近9小時時，則得到以一碳化二鎢（W_２C）為主成份的催化劑。

本發(fā)明的T形碳化爐主要由殼體1、呈不對稱T形反應管2和受料水槽5所組成，殼體1由內(nèi)襯耐火磚和保溫材料的上下兩半合成，并敷設加熱元件，配備測溫熱電偶6與控溫系統(tǒng)，反應管2由耐熱鋼焊制，斷面呈矩形，包含右氣體預處理段、左反應段和中下料管，預處理段內(nèi)充填銅屑或鐵屑金屬填料9，且外接氣體入口7，下料管下接擴形管插入受料水槽5，反應段內(nèi)自下料管接口左側依次容納裝有反應物料的料舟3，反應段左端連接反應后氣體出口8和鎢酸入口旋塞4。

附圖1為碳化鎢催化劑生產(chǎn)的專用T形管式碳化爐示意圖。

其中1-碳化爐殼體，2-T形反應管，3-料舟，4-鎢酸入口旋塞，5-受料水槽，6-熱電偶，7-氣體入口，8-氣體出口，9-金屬填料，10-碳化鎢出口。

附圖2為黃磷尾氣作一氧化碳氣源的工藝流程圖。

其中4-鎢酸入口旋塞，5-受料水槽，10-碳化鎢出口，11-水洗塔，12-水環(huán)泵，13-第一堿洗塔，14-第二堿洗塔，15-水封，16-黃磷尾氣入口，17-反應后氣體出口。

實施例1

如圖1所示，T形管式碳化爐主要由碳化爐殼體1、反應管2和受料水槽5所組成。殼體1呈箱形，由上下兩半合成，外形尺寸：長2016毫米，寬710毫米，高758毫米，內(nèi)襯硅酸鋁耐火纖維板和輕質(zhì)耐火磚，中部留取與反應管2相適應的加熱空間，其中敷設電爐絲三組，電爐總功率15千瓦，配備測溫熱電偶6和自動控溫系統(tǒng)。

反應管2呈不對稱T形，由耐熱鋼焊制，斷面呈矩形，水平方向總長2126毫米，管內(nèi)寬度120毫米。以垂直段為界，把水平管分為左右兩部分，右段為氣體預處理段，外接一氧化碳或經(jīng)過凈化的黃磷尾氣的氣體入口7，在預處理段內(nèi)充填銅屑或鐵屑金屬填料9，通過氣體與金屬填料9之間的反復接觸，使一氧化碳得到預熱并除去氣體中硫化物等有害雜質(zhì);左段為反應段，反應段內(nèi)自下料管接口處起左側依次容納料舟3，反應段左端連接反應后氣體出口8和鎢酸入口旋塞4，當旋塞4打開時，裝有黃色鎢酸的料舟3可由此推入反應段;T形反應管2的垂直段為下料管，呈不對稱倒錐形，下端可拆式法蘭與擴形管連接，擴形管插入受料水槽5，使下料管保持液封，受料水槽5由聚氯乙烯板焊制，呈漏斗形，下部帶玻璃鋼放料閥。