[其他]DL-賴氨酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86107049
• 申請日: 1986-10-20
• 公開（公告）號: CN86107049A
• 公開（公告）日: 1988-05-04
• 發(fā)明（設計）人: 陸天次
• 申請（專利權）人: 蘇州市昆山味精廠
• 主分類號: C07C101/24
• 分類號: C07C101/24;C07C99/00
• 代理公司: 上海專利事務所
• 代理人: 王孫佳

本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，特別是一種以L-賴氨酸為原料來制備DL-賴氨酸的方法。

氨基酸即2，6二氨基己酸是人體和動物必需的氨基酸之一。由微生物產生的L-賴氨酸在生命代謝中有其特殊意義，即有所謂“特殊必需氨基酸”之稱。一般說來，L-賴氨酸是通過微生物發(fā)酵而直接得到的。還有一種途徑是通過化學方法一步合成DL-賴氨酸，然后使D-賴氨酸分離從而得到L-賴氨酸。若目的產物是DL-賴氨酸，則一步合成后即可。這種通過化學方法合成DL-賴氨酸的途徑看起來簡單，但事實上工藝過程復雜、技術難度高，因而生產成本也高。

這里所述的DL-賴氨酸也正是目前國內外正在積極探討的、同時具有D和L兩種構型的賴氨酸。這種DL-賴氨酸與L-賴氨酸相比較有其特殊用途，目前它被廣泛用作藥物中間體，是醫(yī)學、藥學及營養(yǎng)學上所不可缺少的一種有效組劑。

目前國外在制備DL-賴氨酸方面除了合成法之外也在積極探討其他方法，例如以L-賴氨酸為原料，在一種脂族酸和一種醛的存在下經消旋精制而獲得DL-賴氨酸（見歐洲專利EP57092;日本專利81/938）。但此方法仍存在著工藝過程復雜、技術難度高因而生產成本高的缺點（目前用這類方法生產的DL-賴氨酸的價格高達12000美元/噸）。

本發(fā)明的目的是要提供一種改進了的制備DL-賴氨酸的方法，從而使DL-賴氨酸的制備工藝大大簡化，生產成本大大降低。

本發(fā)明是這樣構成的，它是一種以L-賴氨酸為原料經消旋精制來獲得DL-賴氨酸的方法，其特征在于，在一種無機酸的存在下對L-賴氨酸進行熔解，然后進行保溫攪拌，此后進行溶解，接著加入一種無機鹽，濾去沉淀物后對清液進行脫色、過濾及濃縮。

本發(fā)明的方法不但具有工藝簡單、生產成本低等優(yōu)點，而且還使得到的DL-賴氨酸成品的純度保持在98%以上。經比較用本發(fā)明方法生產的DL-賴氨酸的價格僅為國外同類產品的1/2左右。

以下，將結合實施例來對本發(fā)明的方法作更詳細的描述。

本發(fā)明的方法首先是將一種無機酸摻入在粉狀的L-賴氨酸中，然后加熱至100～130℃，于是實現(xiàn)了L-賴氨酸的熔解。這里所說的無機酸為磷酸，加入磷酸的目的是為了降低粉狀L-賴氨酸的熔點，這樣可使L-賴氨酸在較低的溫度下就處于熔解狀態(tài)（若不加磷酸而進行直接熔解，那么所需的熔解溫度至少在220℃以上，這不但增加了能耗，更嚴重的是有可能導致L-賴氨酸的分解）。熔解之后隨即進行30～90分鐘的保溫攪拌，保溫攪拌時的溫度以180～200℃為宜。在這段時間中L-賴氨酸開始發(fā)生轉型，從而得到DL-賴氨酸的磷酸鹽。接著，在蒸餾水的存在下對該DL-賴氨酸磷酸鹽進行溶解，溶解時需要進行回流，溶解時的溫度為120～150℃。此后再加入一種無機鹽，這種無機鹽具體指碳酸鈣。加入的碳酸鈣與物系中的磷酸立即作用從而生成白色沉淀即磷酸鈣，于是可使物系的PH值回到7.0。

沉淀過夜后濾去沉淀物，接著用活性炭對清液進行脫色，然后再對清液進行過濾，最后經濃縮后就可得到所需的目的產物-DL-賴氨酸。

實施例1

取150克L-賴氨酸投入500毫升的三口燒瓶內，然后摻入30毫升磷酸（濃度為85%）。接著，通過油浴對該物系進行加熱，溫度升至120℃時，L-賴氨酸的固體粉末開始熔解，122℃時熔解完畢。此后繼續(xù)升溫至190℃，并在攪拌的條件下保持該溫度達70分鐘。

待溫度降低至130℃左右時，加入400毫升的蒸餾水并進行2小時的回流，從而使L-賴氨酸完全溶解。回流結束后再加入若干毫升蒸餾水以使物系定容在600毫升。此后再升溫至92℃，一邊攪拌一邊加入碳酸鈣從而析出白色沉淀。沉淀過夜后濾去沉淀物，在濾得的清液中加入3克活性炭進行脫色，然后再對清液進行過濾。濾液經濃縮后就得到了132.4克DL-賴氨酸。經測定得到如下數(shù)據(jù)：

旋光度[α]²⁰_D＝0; 含量＝98.2%。

實施例2

取100克L-賴氨酸投入500毫升的三口燒瓶內，加入19毫升的磷酸（濃度為85%）。然后通過油浴進行加熱。溫度升至112℃時固體粉末開始熔解，116℃時熔解完畢。接著繼續(xù)升溫至180℃并在攪拌的狀態(tài)下保持該溫度達50分鐘。