[其他]一種從桑蠶削口繭中提取絲素蛋白粉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86107142
• 申請日: 1986-10-11
• 公開（公告）號: CN86107142A
• 公開（公告）日: 1988-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春展
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省煙臺桑蠶原種場
• 主分類號: C07K3/02
• 分類號: C07K3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于化工技術(shù)中一種從桑蠶削口繭中提取絲素蛋白粉的方法，所得產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于日用化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。

絲素蛋白粉是由蠶絲（繭）中提取，含有多種人體必需氨基酸，作為系列化妝品的營養(yǎng)添加劑，對皮膚有著良好的養(yǎng)護(hù)作用;添加皮膚病外用膏劑中，對皮膚病的治療，亦有較明顯的輔助療效。

目前國內(nèi)生產(chǎn)絲素蛋白粉，主要以繅絲下腳物如廢絲、滯頭、長吐等為原料，用稀堿浸泡加蒸汽蒸煮，以除去雜質(zhì)和部份絲膠，經(jīng)漂洗后用5～6%氫氧化鈉液加熱水解，用鹽酸調(diào)整PH值后，絲素蛋白沉淀析出，即作為粗制絲素蛋白作為調(diào)制化妝品用基料。用上述原料和方法提取絲素蛋白，因采用堿水解，使氨基酸產(chǎn)生消旋作用，部份氨基酸被破壞，加上繅絲下腳物經(jīng)蠶繭收購后的高溫烘繭，所以提取出的絲素蛋白色澤發(fā)黃，在水相和油相中分散性差，內(nèi)在質(zhì)量比較差。日本有用1.2N鹽酸，在60-70℃下，加熱24小時水解絲素蛋白，再用強(qiáng)力攪拌（10000rpm），得到粉末狀沉淀物，離心后用稀氫氧化鈉漂洗，直至中性或微堿性，離心甩干后用200目球磨機(jī)研成生絲粉劑。上述方法因未經(jīng)脫膠和提純，所含雜質(zhì)較多，所得產(chǎn)品僅為生絲粉劑。

針對上述不足，本發(fā)明的目的在于利用桑蠶削口繭（桑蠶制種場副產(chǎn)品）為原料，通過安全可靠的方法，提取出仍然能完美保持天然蠶絲特性，使用價值較高的絲素蛋白粉。

本發(fā)明的要點(diǎn)是：以桑蠶削口繭為原料，經(jīng)雙氧水浸泡處理、提取絲素、制取水解絲素蛋白、乙醇提純二次、三次真空抽濾。其工藝如下：

1.削口繭用雙氧水浸泡處理，雙氧水濃度為0.5-1.2%，在50-60℃溫度下，恒溫保護(hù)40-65分鐘，撈出用脫水機(jī)甩干。

2.提取絲素。將雙氧水浸泡處理后的削口繭，放入搪玻璃反應(yīng)罐中，加入0.3-0.9%碳酸氫鈉溶液，PH值為9-11，在80-100℃溫度下，恒溫保護(hù)25-60分鐘，撈出用脫水機(jī)甩干后水洗脫堿，使PH值為6-7，充分干燥后即為較純凈絲素。

3.制取水解絲素蛋白。將上述干燥絲素，放入搪玻璃反應(yīng)罐中，加入0.5-1.1N鹽酸進(jìn)行水解，溫度為50-60℃，恒溫保護(hù)25-32小時，撈出用脫水機(jī)甩干后用0.15-0.32N氫氧化鈉調(diào)整PH值為6-7，經(jīng)水洗后用真空抽濾濾干，即為粗制水解絲素蛋白。

4.把上述粗制絲素蛋白用乙醇提純二次，以進(jìn)一步除去殘留雜質(zhì)，第一次乙醇提純濃度為60-85%，經(jīng)1.5-6小時，用真空抽濾濾干，第二次乙醇提純濃度為60-85%，經(jīng)1.5-6小時后，用真空抽濾濾干，即為精制絲素蛋白。

5.將上述精制絲素蛋白，用55-68℃恒溫干燥，粉碎后經(jīng)120目篩后，即為絲素蛋白粉成品，得率為60-66%。

實(shí)施例1.（原料為桑蠶削口繭，以7.5公斤計）

（1）、削口繭先用0.55%雙氧水浸泡處理，溫度為57℃，恒溫保護(hù)60分，撈出用脫水機(jī)甩干。（2）、提取絲素。將經(jīng)雙氧水浸泡處理后的削口繭放入搪玻璃反應(yīng)罐中，用0.85%碳酸氫鈉溶液，PH值為10.5，在82℃溫度下，恒溫保護(hù)35分鐘，撈出用脫水機(jī)甩干，水洗脫堿使PH值為6.5，充分干燥。（3）、制取水解絲素蛋白。將上述干燥絲素，放入搪玻璃反應(yīng)罐中，加入0.55N鹽酸進(jìn)行水解，在59℃溫度下，恒溫保護(hù)31小時，撈出后用0.18N氫氧化鈉調(diào)整PH值為6，經(jīng)水洗后用真空抽濾濾干，即得粗制絲素蛋白。（4）、將上述粗制絲素蛋白用65%乙醇提純，時間為4.5小時，真空抽濾濾干后，再放入75%乙醇中進(jìn)行第二次提純，經(jīng)2.5小時，用真空抽濾濾干。（5）、用57℃恒溫將提純后絲素蛋白烘干，粉碎后經(jīng)120目篩，即為絲素蛋白粉成品，得率為62%。

據(jù)上述實(shí)施方法和原料所得絲素蛋白粉，經(jīng)分項(xiàng)測試，其蛋白質(zhì)含量＞97%（其中所含人體必需氨基酸如蘇氨酸為1.1%、亮氨酸0.6%、異亮氨酸1.0%、苯丙氨酸1.3%），白度70-75度，干燥失重≤3%、灼燒殘渣≤1.2%，有毒微量元素AS、Hg未檢出，Pb＜0.05PPm，皮膚觸感：潤、滑、爽，在水相、油相中分散性能良好。

實(shí)施例2（原料以10公斤削口繭計）

（1）、削口繭先用1.1%雙氧水浸泡處理，在57℃溫度下，恒溫保護(hù)45分鐘，撈出用脫水機(jī)甩干。（2）、提取絲素。將上述用雙氧水浸泡處理后的削口繭放入搪玻璃反應(yīng)罐中，加入0.4%碳酸氫鈉溶液，PH值為9，在98℃溫度下，恒溫保護(hù)55分鐘，撈出用脫水機(jī)甩干，水洗脫堿，使PH值為6.5，充分干燥后即為較純凈絲素。（3）、制取水解絲素蛋白。將上述干燥絲素，放入搪玻璃反應(yīng)罐中，加入1.0N鹽酸進(jìn)行水解，溫度為52℃，恒溫保護(hù)25小時，撈出用脫水機(jī)甩干后，用0.30N氫氧化鈉調(diào)整PH值為6.5，水洗后真空抽濾濾干，即為粗制絲素蛋白。（4）、把上述絲素蛋白用65%乙醇提純，以進(jìn)一步除去殘留雜質(zhì)，經(jīng)4小時，用真空抽濾濾干后，再放入80%乙醇中進(jìn)行第二次提純，經(jīng)2.5小時，真空抽濾濾干。（5）、用64℃恒溫，將提純后的絲素蛋白烘干，粉碎后經(jīng)過120目篩，即為絲素蛋白粉成品，得率為64.5%。