[其他]以蔗糖為原料制取六元醇

無效

• 申請號: 86107626
• 申請日: 1986-11-07
• 公開（公告）號: CN86107626A
• 公開（公告）日: 1988-05-18
• 發明（設計）人: 征邦國;賴振威;李玉明;金樹人;曹日紅;劉榮昌
• 申請（專利權）人: 廣西南寧木薯綜合技術開發公司淀粉化工研究所
• 主分類號: C07C31/125
• 分類號: C07C31/125;C07C29/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種以蔗糖為原料制取六元醇的方法。

六元醇即己六醇，分子式為C₆H₁₄O₆，包括甘露醇和山梨醇。目前，山梨醇的生產國內外普遍都采用葡萄糖催化氫化制得。甘露醇的生產國外大都采用化學法或生物化學法，生產方法頗多，從原料路線分，大體有三類：（一）以葡萄糖為原料，通過酶法或化學法轉化為甘露糖，然后氫化催化制得甘露醇;（二）以果糖為原料，直接催化氫化制取甘露醇;（三）以果葡糖為原料，經酶法或化學法轉化為果糖、葡萄糖、甘露糖的混合液，然后催化氫化制取甘露醇。國內則全部是以海帶為原料提取，由于精制手續麻煩，收率低，甘露醇的生產成本很高，且僅限于幾個沿海城市生產。

上述無論哪一種方法，氫化后的產物都不是純凈的，得到的是以山梨醇、甘露醇為主的混合物，為了得到單獨的產品，通常采用結晶法或吸附分離法精制提純。以海帶為原料生產甘露醇，由于成分復雜，精制提純手續更為麻煩。

本發明的目的在于提供一種以食用蔗糖為原料，經簡單預處理、催化氫化反應、再結晶分離，同時制得甘露醇和山梨醇兩種單獨產品的生產方法，其中甘露醇占20～25%，山梨醇占75～80%。

以蔗糖為原料制取六元醇的化學反應原理為：

實施例：

食用蔗糖與清潔水以1∶1比例投入溶解鍋，加熱攪拌，使其溶解，并用鹽酸調PH值至2.5～4.0，然后繼續加熱至沸，溫度控制在90～105℃，保持1～2小時（預處理），冷卻備用。

由于氫化對原料純度要求很高，經預處理后的糖水必須經陰-陽離子交換樹脂提純，使電阻率達到10KΩ-cm以上，再進入氫化釜。以雷內鎳為催化劑，用量為投料量的5～10%，在氫氣壓力為40～70Kg/cm²、溫度100～150℃、PH＝6～8的條件下進行氫化，時間1～2小時反應即可完成。

物料經氫化后靜置沉淀分去催化劑，再經陰-陽離子交換樹脂交凈劑，以除去殘余的催化劑和反應生成的色素，然后進入真空濃縮器，將物料濃縮至60～70%濃度，送至第一結晶鍋結晶，結晶溫度控制在10～30℃，時間10～16小時，然后離心分離，結晶為粗甘露醇，母液即為工業山梨醇。

將上述第一次結晶的粗甘露醇投入二次結晶鍋，加入蒸餾水配成50～60%濃度進行第二次結晶，結晶條件與第一次相同。然后離心分離，母液為山梨醇、甘露醇混合液，并入第一次結晶物料，晶體在90～105℃溫度下烘干，即為工業級甘露醇。

欲取得醫藥級產品，須進一步精制，將第二次結晶的濕甘露醇用蒸餾水配至40～50%濃度，加入1～2%活性炭，攪拌加熱至90～105℃，保持1～1.5小時，乘熱壓濾進行第三次結晶，結晶條件控制與第一、二次相同，再經離心分離，在90～105℃溫度下烘干即得到醫藥級甘露醇，質量符合國家藥典85年版標準。

將上述第一次結晶的母液山梨醇真空蒸發，濃縮至濃度70～80%，進行重結晶，結晶溫度控制在10～30℃，時間24～48小時，同時加入1～2%甘露醇作為晶種，結晶完畢進行壓濾，濾液經陰-陽離子交換柱處理，即得到醫藥級山梨醇，比旋度小于5.3，濾餅并入第一次結晶物料中。

本發明以價廉易得的蔗糖為原料，經簡單的預處理，然后催化氫化，結晶分離，得到甘露醇、山梨醇兩種產品，工藝可靠，后提取精制容易，設備不復雜，無三廢，原料利用率高，產品質量好，成本比海帶提取法約降低50%，且原料不受地區限制，各地均可生產。

制備工藝流程如圖。