[其他]制取阿樸長春蔓胺酸乙酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86107896
• 申請日: 1986-11-19
• 公開（公告）號: CN86107896A
• 公開（公告）日: 1987-10-21
• 發(fā)明（設計）人: 費爾南多·卡爾沃·蒙德洛
• 申請（專利權(quán)）人: 科比克斯公司
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22;//;22100C07D22100;22100;20900)
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊鋼

本發(fā)明涉及阿樸長春蔓胺酸乙酯（ethyl????ester????of????the????apovincaminic）制備的新方法，該物質(zhì)的通式（Ⅰ）為：

已知獲取這種物質(zhì)的若干方法，例如，在德國專利號2，253，750和2，265，138，以及澳大利亞專利號322，118中所述的方法全都需要較長的反應時間，而且?guī)缀醵际窃诟邷叵峦瓿煞磻送猓a(chǎn)品的提純慢且繁復，而產(chǎn)率則在理論值的50%與85%范圍內(nèi)。

按照本發(fā)明的方法，上述缺點都可普遍地克服，如，產(chǎn)率有92%左右，反應可在室溫下進行，提純簡易，僅需單一步驟，而且反應時間也短。

按照本發(fā)明通過阿樸長春蔓胺酸與乙醇反應于低于乙醇沸點的溫度里，最好于50℃，在惰性溶劑中，例如乙腈，并在酯化劑氨基吡啶和三硝基苯衍生物的存在下，劇烈攪拌24小時。

按照本發(fā)明，該方法包括：在室溫時，在2-氟-1，3，5-三硝基苯與4-二甲胺基吡啶作為酯化劑的存在下，具有通式（Ⅱ）：

的阿樸長春蔓胺酸與乙醇的反應。

此反應于室溫下進行，完成此反應所需時間為3至5小時。

物質(zhì)（Ⅰ）可以熔點，紅外線和核磁共振光譜，以及該物質(zhì)的元素定量分析加以鏗別。

下面的實例說明本發(fā)明方法的詳細內(nèi)容。

實例

使5克阿樸長春蔓胺酸和3，6克2-氟-1，3，5-三硝基苯溶于100毫升乙腈，將此溶液加入3.6克4-二甲胺基吡啶和5毫升絕對乙醇中。于室溫下攪拌上述反應混合物四小時。四小時一過，即把不溶鹽濾去。在真空下蒸發(fā)溶劑，殘余物則通過硅膠柱過濾來提純，而洗脫劑則采用1，2-二氯乙烷。1，2-二氯乙烷溶劑在真空下蒸出，固體殘余物則在絕對乙醇中再結(jié)晶。由此獲得4.75克阿樸長春蔓胺酸乙酯，產(chǎn)率為理論值的92%。熔點：148～151℃，/α/20，D＝+114，3o（吡啶，c＝1）。

在不改變本發(fā)明方法特有實質(zhì)下，可對上進方法進行變通，但這些同樣理解為是本發(fā)明的內(nèi)容。

勘誤表

文件名稱????頁????行????補正前????補正后

說明書????1????12????惰性????有機極性

2 5 鏗

14????12/20，D????[2]20，D