[其他]制備延胡索乙素的改進方法

無效

• 申請號: 86108482
• 申請日: 1986-12-11
• 公開（公告）號: CN86108482A
• 公開（公告）日: 1987-09-09
• 發明（設計）人: 胡培華;許學健
• 申請（專利權）人: 廣西中醫學院
• 主分類號: C07D221/04
• 分類號: C07D221/04
• 代理公司: 廣西壯族自治區專利服務中心
• 代理人: 謝志鴻

本發明是一種制備延胡索乙素的改進方法。已知“延胡索乙素還原工藝改進”，是南京藥學院中草藥化學教研室，發表在“醫藥工業”1982年第1期第14-15頁，其方法是將20克巴馬汀氯化物加入1000毫升甲醇，加熱溶解，然后加入硼氫化鉀粉末，得析出鱗片狀結晶。該法所用甲醇毒性大，且較貴，來源也較難，硼氫化鉀為固體粉狀，對延胡索乙素還原反應速度慢，又不充分，得產率為77%。

本發明為了解決上述的不足，使適合中小藥廠的生產設備條件，改用少量的稀乙醇200～600毫升，加入20克巴馬汀氯化物中，加熱溶解，硼氫化鉀溶于稀乙醇，得硼氫化鉀溶液滴入巴馬汀氯化物溶液中，這樣還原反應充分、速度較快，毒性較低，提高產率達83-85%。

本發明由下面的實施例詳細說明：

取20克巴馬汀氯化物溶于70%乙醇280毫升中，待用;另取硼氫化鉀4克，溶于少量蒸餾水中，加入等體積70%乙醇，待用。將巴馬汀氯化物溶液加熱回流，滴加硼氫化鉀溶液到巴馬汀氯化物溶液中，在15-20分鐘內滴加完畢，反應完成。加入蒸餾水稀釋，放置過夜，抽濾，用少量水洗滌，干燥，得延胡索乙素，熔點147-149℃，產率達83-85%。反應式如下：