[其他]原子吸光分析裝置

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86108623
• 申請(qǐng)日: 1986-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN86108623A
• 公開（公告）日: 1987-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 佐佐木菊夫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社島津制作所
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N21/00
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 李強(qiáng)

在原子吸光分光分析裝置中，作為試料原子化法雖有火焰法和無火焰法等，但本發(fā)明對(duì)于任何使用原子化法的裝置都適用。

在原子吸光分析中，在試料的濃度高時(shí)，由于吸收的減光大，所以在檢測(cè)部分的暗電流信號(hào)以及噪聲的比例增大，檢測(cè)線成為非線性的，因此定量精度下降。在以往，采用了下述的對(duì)策。

①火焰測(cè)定的情況

把試料再稀釋。這個(gè)方法麻煩，而且產(chǎn)生稀釋誤差。

變更燃燒器的角度，使火焰面對(duì)光束傾斜，使光束通過火焰的距離縮短，但，如果在燃燒器點(diǎn)火時(shí)來這樣作，是有危險(xiǎn)的，并且由于檢測(cè)器的靈敏度沒有變，因而檢測(cè)器的散粒噪聲也不變，因此S/N（信噪比）降低。

②無火焰測(cè)定的情況

把試料再稀釋。問題要點(diǎn)與上述的火焰測(cè)定的情況相同。

減少測(cè)定試料。相對(duì)于全部試料的吸收，由于試料的原子吸光部分減少，因此S/N比降低，此外，由于試料滲入石墨管中的量按比例增大，所以誤差也大。

如上所述，無論火焰測(cè)定或無火焰測(cè)定，過去，對(duì)于高濃度試料的對(duì)策是有問題的，很難得到良好的定量精度。本發(fā)明在原子吸光分析中，不用再稀釋這種麻煩的操作，無論對(duì)于高濃度試料或低濃度試料都能得到同樣良好的定量精度。

在使產(chǎn)生測(cè)定元素亮線的光源能變換其亮線幅度而點(diǎn)燃，并可進(jìn)行背景補(bǔ)正的原子吸光分析裝置中，可按試料濃度來改變亮線幅度的相對(duì)比。

在圖1中，A是某一試料的吸收光譜，B是放出與試料中的元素相同的亮跟的空心陰極燈的發(fā)光的亮線光譜，S_p是空心陰極燈放電電流加大時(shí)的光譜，S_n是同一個(gè)空心陰極燈放電電流減小時(shí)的光譜，利用改變放電電流的大小，可使光譜的幅值變化。現(xiàn)令試料對(duì)第1圖B的S_p的發(fā)光的吸光度A_p為，

A_p＝βA+BG……（1）

并令試料對(duì)S_n的發(fā)光的吸光度A_n為，

A_n＝αA+BG……（2）

在上式中，BG是背景吸收，它對(duì)任何一個(gè)發(fā)光狀態(tài)都是相等的。A是對(duì)足夠幅度的窄亮線的吸光度。由以上的兩個(gè)式子，可導(dǎo)出，

A_n-A_p＝（α-β）A……（3）

利用它可以消除背景BG而求出A值。上式中的（α-β）是表示吸光度A被擴(kuò)大（縮小）多少倍而測(cè)定時(shí)的靈敏度，本發(fā)明是按著試料的濃度而設(shè)定（α-β）的。關(guān)于系數(shù)α、β，在物理方面為相同的物質(zhì)，在亮線光譜的幅度足夠小時(shí)α＝1，而在幅度足夠大時(shí)β＝0，（α-β）在0～1的范圍內(nèi)可變。

本發(fā)明，在以上（1）、（2）式中的BG被視為互相相等的基礎(chǔ)上，把S_n的亮線幅度擴(kuò)大而得到與稀釋試料相同的結(jié)果，從而消除了以往的問題。

在本說明書的附圖中：

圖1是用于說明本發(fā)明裝置的操作的光源光譜和試料吸收光譜圖;

圖2是本發(fā)明裝置的一個(gè)實(shí)施例的框圖;

圖3是說明上述實(shí)施例的時(shí)間示意圖。

圖2表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例裝置。HCL是光源的空心陰極燈，ATM是試料原子化部分的燃燒器，MC是分光器，PM是接受分光器射出光的光檢測(cè)器的光電信增器，PA是前置放大器、S₁、S₂是采樣開關(guān)。C₁、C₂是電容器，它們和緩沖放大器BA1、BA2一起構(gòu)成采樣保持電路。L₁、L₂是對(duì)數(shù)放大器，它們把光檢測(cè)信號(hào)變換成吸光度信號(hào)，SB是為對(duì)數(shù)放大器L1、L2的輸出進(jìn)行減法運(yùn)算的減法電路，Sp是數(shù)據(jù)處理電路。Lp是燈的點(diǎn)燃電路，它用如圖3（A）所示的時(shí)間圖中的電流波形來點(diǎn)燃空心陰極燈HCL，電流值In是可變的，按照試料濃度，在到最大Ip范圍內(nèi)可設(shè)定任意值。圖3B是表示采樣開關(guān)S₁、S₂通斷狀態(tài)的時(shí)間示意圖。

如圖3所示，開關(guān)S₁在空心陰極燈以圖1中Sn所示的幅度的窄亮線光譜發(fā)光的期間導(dǎo)通，那時(shí)，對(duì)前置放大器PA的輸出進(jìn)行采樣。因而對(duì)數(shù)放大器L₁的輸出以上述的（2）式表示。它相當(dāng)于

A_n＝αA+BG

的值。同樣，開關(guān)S₂在空心陰極燈以圖1中S_p所示的幅度的寬亮線光譜發(fā)光的期間內(nèi)導(dǎo)通，因而，對(duì)數(shù)放大器L₂的輸出相當(dāng)于