[其他]致密多晶羥基磷灰石微粒的制作方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86108700
• 申請日: 1986-12-18
• 公開（公告）號: CN86108700B
• 公開（公告）日: 1988-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳觀雄;銀淑君
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 四川大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 卿微

本發(fā)明涉及作為人工骨材料，特別是作為人工頜骨材料的致密多晶羥基磷灰石微粒的制作方法。

羥基磷灰石〔Ca₁₀（PO₄）₆（OH）₂，Hydroxylapatite，HA〕是一種磷酸鈣材料，其化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)、物化性能都與人的正常骨的無機物相似。以羥基磷灰石作為人工骨材料，具有極好的生物相容性，無毒，無刺激，植入人體內(nèi)，不僅起作骨支架作用，并有誘導(dǎo)新骨生成的能力，與周圍骨組織形成骨性結(jié)合，是一種理想的人工骨材料。高致密度的羥基磷灰石是不被吸收的，也能防止骨質(zhì)吸收，提高材料的致密度及強度能得到很好的醫(yī)療效果。致密羥基磷灰石微粒狀材料主要用于口腔頜面外科，作為增高萎縮的牙槽脊，修復(fù)牙槽骨缺損及頜骨空腔的骨填充材料。為了減少材料外形引起軟組織的炎癥反應(yīng)，羥基磷灰石微粒應(yīng)具有園滑的表面及規(guī)則的外形。羥基磷灰石微粒的制作，目前都是采用傳統(tǒng)的陶瓷工藝方法，其工序是化學(xué)合成羥基磷灰石→清洗→抽濾→烘干→粉碎制粉→添加賦形劑→高壓壓制→排塑→高溫?zé)Y(jié)，若要制成粒度為幾十目的微粒，在高溫?zé)Y(jié)后，還需要進行搗碎，滾磨加工成微粒，然后篩分成品。這種方法工序較多，工藝復(fù)雜，需要復(fù)雜的大型設(shè)備，生產(chǎn)成本較高，例如美國生產(chǎn)的羥基磷灰石微粒，其商品名稱為Calcitite2040及4060（Calcitek，Inc.），售價分別為每克30美元與35美元，價格昂貴;由于羥基磷灰石粉末經(jīng)過高壓壓制后，再進行高溫?zé)Y(jié)，是不能完全消除粉末之間的空隙的，因此微粒的致密度和強度都不高;另外燒結(jié)后的羥基磷灰石材料較硬也較脆，不容易加工，所制得的微粒其外形也是不規(guī)則的。M.Jarcho等人在Hydroxylapatitesynthesisandcharacterizationindensepolycrystallineform.J.Mater.Sci.11（1976）2027-2035中報導(dǎo)了一種制備致密多晶羥基磷灰石的方法，它是用Ca（NO₃）₂的堿性溶液與（NH₄）₂HPO₄的堿性溶液進行合成反應(yīng)，得到羥基磷灰石沉淀，經(jīng)陳化處理、離心清洗和抽濾，再將抽濾后的濾餅在90℃溫度下烘干，然后在1000-1200℃溫度范圍進行燒結(jié)。這種方法制得的羥基磷灰石材料無微孔，其致密度和強度都較高。但由于在烘干及燒結(jié)過程中材料發(fā)生收縮和碎裂，得到的是羥基磷灰石碎塊，僅可作理化分析用，不能作為頜面外科醫(yī)療使用的材料。

本發(fā)明的目的是提出一種制作致密多晶羥基磷灰石微粒的新方法，這種方法所需工序少，設(shè)備簡單，易于操作，能夠制得形狀規(guī)則的微粒，并能降低成本。

本發(fā)明的要點是按照化學(xué)反應(yīng)方程式：10Ca（NO₃）₂+6（NH）₂HPO₄+8NH₄OH+H₂O＝Ca₁₀（PO₄）₆（OH）₂+20NH₄NO₃+7H₂O，用去離子水分別配制Ca（NO₃）₂及（NH₄）₂HPO₄的稀溶液，加NH₄OH將溶液分別調(diào)整到強堿性，在快速攪拌下，將（NH₄）₂HPO₄溶液緩慢地滴入Ca（NO₃）₂溶液中進行合成反應(yīng)。經(jīng)陳化處理、離心清洗，得到乳白色的羥基磷灰石膠狀沉淀。然后抽濾排水，在濕料狀態(tài)下擠注成型為細條，待干后截斷成顆粒，再進行滾磨倒去棱角，得到外形園滑的顆粒物，它是羥基磷灰石微晶的聚集體。將這些小顆粒在1000℃-1200℃高溫中燒結(jié)，使其聚集再結(jié)晶，就成為高致密度的多晶羥基磷灰石微粒。

由于園柱形的羥基磷灰石微粒引起軟組織的炎癥最小，因此在擠注成型時可擠注成園形細條，這樣制成的羥基磷灰石微粒為園柱形微粒。

下面結(jié)合制作園柱形致密多晶羥基磷灰石微粒來詳細描述本發(fā)明的工藝過程。