[其他]聚合微球的方法及設(shè)備

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 86108897
• 申請日: 1986-12-30
• 公開（公告）號: CN86108897A
• 公開（公告）日: 1988-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李生富
• 申請（專利權(quán)）人: 北京新華印刷廠
• 主分類號: C08F14/08
• 分類號: C08F14/08;C08F20/44;C08F112/08;C08F2/18;B01J13/02
• 代理公司: 北京市專利事務(wù)所
• 代理人: 梁良,程鳳儒

本發(fā)明涉及一種用不飽和烯烴單體聚合膨脹熱塑性中空球體-微球的方法、工藝、及設(shè)備，屬于高分子合成領(lǐng)域。

微球是粒徑為幾十微米的中空熱塑性球體，由于本身的特性而被廣泛的應(yīng)用，例如：將其分散到專用的連接料中，可用于產(chǎn)生立體效果的印刷品、織物圖案、防震包裝材料、以及室內(nèi)有浮雕效果的墻壁涂層等等。但是，在本發(fā)明完成之前，微球的合成技術(shù)在國內(nèi)尚為空白，其產(chǎn)品均依賴進(jìn)口。國外關(guān)于微球的合成，工藝和設(shè)備方面的專利文獻(xiàn)相對很少，通過檢索，得到的涉及該主題的專利文獻(xiàn)僅有美國專利US3，864，181號。該專利介紹了一種發(fā)泡聚合物涂料及其使用方法，即通過把微球混入不同用途的涂料中，用噴涂、印刷、浸涂等工藝將這種混合涂料涂覆于不同的基材上，然后在原位加熱使涂層發(fā)泡膨脹。這種涂料和使用方法可用于包裝材料、襯墊和密封件。此外，該專利中提到，微球的制備是通過“有限聚結(jié)”的聚合技術(shù)，用不飽和烯烴、共軛二烯等作為單體，以去離子水為分散劑、加入其它配合劑在一定壓力、密封和10，000轉(zhuǎn)/分的強(qiáng)烈攪拌條件下聚合而成。但是，該專利的工藝難以實現(xiàn)。首先，難以保證10，000轉(zhuǎn)/分的攪拌速度。對于工業(yè)設(shè)備，即使低于幾倍該速度，要想克服攪拌軸與密封部分相互摩擦產(chǎn)生的熱量也難以做到，而反應(yīng)物料又均屬易燃易爆物，難以避免發(fā)生事故。其次，根據(jù)該專利配方的需要，酸處理是不可省略的重要步驟，這不僅會造成污染，同時也還會給生產(chǎn)帶來不便。

有鑒于此，本發(fā)明的目的是：提供一種微球合成的改進(jìn)的方法、工藝、及配套的設(shè)備，使微球的合成路線簡便易行，填補(bǔ)我國合成微球技術(shù)的空白。以下是對本發(fā)明的詳細(xì)說明。

本發(fā)明的微球采用懸浮聚合法，以水為分散介質(zhì)，配以適量的穩(wěn)定劑、引發(fā)劑、溶劑等，選用不飽和烯烴為單體，在攪拌升溫條件下聚合而成。微球的粒度大小與攪拌速度、單體和分散介質(zhì)的用量比有密切關(guān)系，改變其中任何一個條件，都直接影響到成球粒度。攪拌速度快，成球粒度小，但速度增加到一定程度時，單體成珠滴的接觸機(jī)會增多，易形成大顆粒。為了防止隨反應(yīng)的不斷進(jìn)行珠滴發(fā)生集結(jié)，加入適量的穩(wěn)定劑，使珠滴表面形成穩(wěn)定劑保護(hù)層。此外，還可加入電解質(zhì)以增加珠滴與水界面的張力，使珠滴穩(wěn)定，不產(chǎn)生結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。

經(jīng)過多次反復(fù)試驗，本發(fā)明合成微球的配方如下：

偏二氯乙烯????60～90????重量份

丙烯腈????10～40????″

（以下成份按占單體重量百分比計算）

過氧化苯甲酰????0.1～1

石油醚或戊烷????10～30

明膠或聚乙烯醇（固體）????1.5～5

5%～25%的鹽酸鹽或硫

酸鹽水溶液????300～600

上述配方中，還可用苯乙烯為單體代替偏二氯乙烯和丙烯腈。石油醚或戊烷是使微球內(nèi)充有低沸點溶劑的主要成份，其作用是加熱微球時，使微球產(chǎn)生膨脹。明膠或聚乙烯醇是穩(wěn)定劑，鹽酸鹽或硫酸鹽起增加珠滴與水界面張力的作用。

按照上述配方范圍，合成微球的工藝是，把各種反應(yīng)物加入反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分～1440轉(zhuǎn)/分、溫度為78～95℃、充氮氣0.5～2kg/cm²的條件下反應(yīng)6～10小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物洗滌數(shù)次后，即得到含水量33%左右的微球產(chǎn)品。

為避免攪拌軸在密封攪拌情況下產(chǎn)生過熱和反應(yīng)物料的泄漏，本發(fā)明的攪拌裝置上有冷卻及密封裝置。

本發(fā)明與美國專利介紹的合成微球方法相比較，設(shè)備簡單、設(shè)計合理，操作安全、方便，工藝配方穩(wěn)定，成品得率在80%以上（按單體加入量），產(chǎn)品合格率達(dá)到100%，沒有任何環(huán)境污染。

實施例1、