[其他]制取銻白的濕式氯化法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86108917
• 申請(qǐng)日: 1986-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86108917A
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭宏根;朱廣惠;肖萬(wàn)英;周傳鑫;劉毅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 個(gè)舊市雞街冶煉廠
• 主分類(lèi)號(hào): C01G30/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G30/00
• 代理公司: 云南省專(zhuān)利事務(wù)所
• 代理人: 歐陽(yáng)橋,毆亞平

本發(fā)明涉及一種制取銻白，特別是濕法制取銻白的方法。廣東工學(xué)院“濕法直接制取銻白初探”一文中，公開(kāi)了一種濕式氯化法制取銻白的方法，其工藝流程如圖示，（虛線部分除外）以此方法生產(chǎn)銻白，由于水解過(guò)程脫鐵不好，加之氯氧銻沉淀析出時(shí)，其固體顆粒的吸附作用，必然會(huì)吸附包裹一層二氯化鐵溶液，當(dāng)一接觸空氣后，亞鐵很快被氧化為三價(jià)鐵，使產(chǎn)品顏色變黃，銻白的白度及純度不高，另外，水解的母液經(jīng)中和后就排放，沒(méi)有回收利用，造成原材料的浪費(fèi)和對(duì)環(huán)境的污染。

本發(fā)明的目的在于克服上述方法中的缺點(diǎn)而提供一種新的制取銻白的濕式氯化法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下途徑來(lái)完成的：

即在現(xiàn)有技術(shù)的水解過(guò)程中控制第一次水解的稀釋倍數(shù)為3～6倍但最好為4倍于溶液的體積，并在10～30℃溫度下，正向和反向進(jìn)行交替攪拌，轉(zhuǎn)速為300～500轉(zhuǎn)/分，攪拌的時(shí)間為10～15分鐘，使其形成為吸附能力較差的正方形結(jié)晶氯氧銻，而不是現(xiàn)有技術(shù)中吸附能力較強(qiáng)的無(wú)固定形結(jié)晶的氯氧銻。對(duì)一次水解后產(chǎn)生的正方形結(jié)晶的氯氧銻，再次以鹽酸溶解成氯化銻溶液，由于經(jīng)過(guò)一次水解過(guò)濾脫雜以后，此時(shí)的溶液中，各種雜質(zhì)大大減少了。二次水解時(shí)以8～20倍但最好是以10倍于溶液體積的水稀釋氯化銻溶液，進(jìn)行二次水解，溶液中的亞鐵量也大大地降低了，操作上仍和第一次水解相同，在10～30℃溫度下，正向和反向交替進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速為300～500轉(zhuǎn)/分，攪拌的時(shí)間為10～15分鐘，使其再次形成為正方形結(jié)晶的氯氧銻。通過(guò)上述步驟以后，這種正方形結(jié)晶的氯氧銻表面吸附的亞鐵是極少的，由它制取銻白的過(guò)程與現(xiàn)有技術(shù)完全相同，但銻白的質(zhì)量確有了較明顯的提高。

本發(fā)明在兩次水解中嚴(yán)格控制水解稀釋倍數(shù)為第一次4倍，第二次10倍的目的是將第二次水解后的過(guò)濾液返回到一次水解使用，使溶液量正好平衡。

對(duì)一次水解后的二氯化鐵母液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，加適量液氯以將二氯化鐵氧化成三氯化鐵，再返回浸出工序，配以一定量的新的三氯化鐵，而成為浸出液循環(huán)使用，消除了廢液對(duì)環(huán)境的污染。節(jié)約了原材料。

附圖（包括虛線部分）為本發(fā)明的工藝流程圖。

本發(fā)明以下將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行詳述;

實(shí)施例1：

水解以前的步驟和氯氧銻的中和屬現(xiàn)有技術(shù)，不須贅述，一次水解的條件為：

加入4倍于溶液體積的水，正向和反向交替進(jìn)行攪拌，時(shí)間為10分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，氯氧銻成正方形結(jié)晶析出。

二次水解的條件為：

以鹽酸溶解一次水解的產(chǎn)物，氯氧銻，加入10倍于溶液體積的水正向和反向交替進(jìn)行攪拌，時(shí)間為10分鐘，轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，氯氧銻再次成正方形結(jié)晶析出。水解后的濾液送到一次水解使用。

實(shí)施例2：

其余條件均同實(shí)施例1，再次水解的正向和反向交替攪拌時(shí)間均為12分鐘，轉(zhuǎn)速均為350轉(zhuǎn)/分。在兩次水解過(guò)程中，氯氧銻均呈正方形結(jié)晶析出。

實(shí)施例3：

其余條件均同實(shí)施例1，兩次水解的正向和反向交替攪拌時(shí)間均為15分鐘，轉(zhuǎn)速均為500轉(zhuǎn)/分，在兩次水解過(guò)程中，氯氧銻均呈正方形結(jié)晶析出。

本發(fā)明除具有現(xiàn)有技術(shù)的，過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)規(guī)模可塑性大、耗能低，無(wú)對(duì)空氣的污染，銻的回收率高等優(yōu)點(diǎn)外，其突出的優(yōu)點(diǎn)是銻白的純度及白度均高，分別可達(dá)到99～99.5%及97.5%，銻白的質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)過(guò)程中，基本無(wú)廢液排出，消除了廢液對(duì)環(huán)境的污染，節(jié)約了原材料。