[其他]微量提取薄層色譜點樣裝置

無效

• 申請號: 86201206
• 申請日: 1986-03-14
• 公開（公告）號: CN86201206U
• 公開（公告）日: 1986-10-22
• 發明（設計）人: 趙世善
• 申請（專利權）人: 趙世善
• 主分類號: G01N1/14
• 分類號: G01N1/14;G01N30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型涉及一種分析化學中樣品成分，特別是生藥及中成藥樣品成分的微量提取薄層色譜點樣裝置。

生藥及中成藥的質量研究及控制是通過對其樣品某些成分的定性定量分析來完成的。薄層色譜法是一種常用的定性定量分析方法。這種方法通常的操作過程是，取數克至數十克經粉碎的樣品，在玻璃容器，或根據樣品成分特性選擇的專用提取器如沙氏提取器和揮發油蒸餾器中，使用數十毫升到數百毫升的提取溶劑提取其成分。過濾提取液。濃縮提取液。必要時將提取液蒸發干，轉換成另一種溶劑的溶液。用玻璃毛細管取濃縮液數微升至數十微升點在薄層色譜板試樣品上。而后，進行展開和薄層色譜圖的鑒定和測定。上述從樣品成分提取至薄層色譜板點樣這一過程，存在手工操作煩瑣、冗長，工作效率低；樣品及提取溶劑用量大；濃縮提取液時易造成提取溶劑對實驗室環境的污染；及操作過程不易標準化等問題。

本實用新型的目的，是要提供一種微量提取薄層色譜點樣裝置，使生藥、中成藥及其他類似樣品薄層色譜法分析中的樣品成分提取及薄層色譜板點樣操作過程一步自動完成。

本實用新型的目的是這樣實現的：一個兩端具有進或出口的圓柱形不銹鋼微量提取室，其進口用細塑料管與一細口徑小容量的注射器的出口相連通，其出口用細塑料管與一不銹鋼毛細管的一端相連通。該不銹鋼毛細管與薄層色譜板平面垂直，其另一端對準并貼近薄層色譜板上的點樣點。經粉碎的樣品裝填在微量提取室內，提取溶劑置于注射器中。使用一個由低轉速電動機帶動的螺桿－螺母推進機構，螺母固定在一塊其平面與螺桿軸線垂直，只能沿該軸線方向運動的頂推板上，頂推板平面頂著注射器的柱塞。當螺桿作旋轉運動時，螺母沿軸線方向驅動頂推板，繼而推動注射器柱塞，使提取溶劑很緩慢地進入微量提取室，對樣品成分進行連續提取。從微量提取室出來的樣品成分提取液，流向不銹鋼毛細管。經過該毛細管形成細液流，連續地轉移到薄層色譜板點樣點上后，提取溶劑可根據其揮發性，讓其自然揮發干，或在薄層色譜板下設置一塊加熱板加熱使其蒸發干，或環繞毛細管設置一個直徑小于點樣點的氣流通道，引入壓縮氣體將其吹干，而樣品成分則附在點樣點上。

本實用新型使工作人員省去了薄層色譜分析中的樣品提取，提取液的過濾和濃縮及色譜板點樣等多步手工操作，從提取至點樣整個過程一步自動完成，工作效率高。與常規方法比較，本實用新型還具有下列優點：樣品及提取溶劑用量少，僅需1至5毫克樣品和不到1毫升的提取溶劑；工作人員與提取溶劑接觸機會少；適合于各種具不同物化特性的樣品；操作的重復性好，易標準化。此外，裝置造價低，操作簡單。

本實用新型實施例裝置的具體構造由以下附圖給出：

圖1.裝置構造圖

圖2.微量提取室（14）縱向剖視圖

圖3.點樣頭（16）縱向剖視圖

圖4.電加熱板（20）縱向剖視圖

圖5.頂推板（6）視圖

參見圖1。SD－4.5型伺服電動機（1）采用串并聯電容移相電路，轉速用直接調節控制繞組電壓的方法控制在1－4轉／分。電動機轉軸通過聯接件（2）與架在支承板（3）和（9－1）上的S8×1螺桿（4）相聯，螺桿（4）長度在10－15厘米之間。螺母（5）被頂推板（6）卡住。當電動機（1）帶動螺桿（4）轉動時，螺母（5）作軸向運動，推動頂推板（6），繼而推動注射器（8）的柱塞（7）。注射器長度在5.5－11厘米之間，容量相應在0.35－0.70毫升之間。這樣，注射器（8）內的提取溶劑經內徑為0.5毫米，外徑為1.5毫米的聚乙烯塑料管（10）緩緩進入不銹鋼微量提取室（14），對室腔（23）內樣品進行連續提取。室腔（23）的直徑在1.5－2.5毫米之間，長度在10－20毫米之間。自提取室（14）出來的提取液，通過內徑0.5毫米，外徑1.5毫米的聚乙烯塑料管（11）進入點樣頭（16）的不銹鋼毛細管（18）。毛細管（18）的內徑在0.2－0.4毫米之間，外徑相應在0.4－0.6毫米之間。提取液通過毛細管（18）形成細液流，轉移到與毛細管頂端貼近的薄層色譜板（19）點樣點上。提取溶劑在點樣點上的揮除有三種方式可供選擇：自然揮發干；用導入點樣頭（16）中環繞毛細管（18）的氣流夾道（28）中的壓縮氣體吹干。氣流夾道（28）的厚度在0.1－0.2毫米之間，長度不小于15毫米；通過電加熱板（20）對薄層色譜板加熱，使其蒸發干。加熱板（20）的鎳鉻絲（31）接110伏電源，功率為100W，直接加熱面積為25平方厘米。薄層色譜板（19）點樣點區域的溫度在75℃－85℃范圍。