[其他]由鋯英石制取氧化鋯

無效

• 申請號: 87100207
• 申請日: 1987-01-07
• 公開（公告）號: CN1003784B
• 公開（公告）日: 1989-04-05
• 發明（設計）人: 丁章龍;王國震;陳斝
• 申請（專利權）人: 上海躍新化工廠
• 代理公司: 上海冶金專利事務所
• 代理人: 辛模良

一種從鋯英石制取氧化鋯的方法。鋯英石經堿分解，水洗除硅，產物經鹽酸溶解，溶液蒸發濃縮至比重４０Ｂ′ｅ，游離酸度６－８ＮＨＣｌ，然后用０．５－２倍體積的水稀釋濃縮液，同時加入１％聚丙烯酰胺，攪拌，硅和其他雜質呈團絮狀沉淀析出。所得溶液酸度控制在１－６ＮＨＣｌ，以酮類或中性磷類或胺類萃取劑萃?。疲?Sup>＋３，萃取除鐵后溶液一次結晶氧氯化鋯，灼燒成ＺｒＯ₂。其中ＺｒＯ₂含量＞９７％，ＳｉＯ₂＜０．０１％，Ｆｅ₂Ｏ₃＜０．００８％。ＺｒＯ₂實收率（生產規模）≥７５％。

一種從鋯英石制取氧化鋯的方法。

由鋯英石制取氧化鋯，采用堿（NaOH或Na₂CO₃）分解時，鋯英石中的硅大部分轉化成可溶于水的硅酸鈉，水洗而可以使它與鋯分離。而一部分硅則以多水性的硅酸形式存在，不但不能用水洗去，而且它還包覆著鋯，使反應產物Na₂ZrO₃和一部分Zr（OH）₄不易沉淀，造成過濾困難，降低了鋯的收率。為除去這一部分硅，一般采用濃硫酸反應（200℃），使硅酸高溫脫水，凝聚沉降，過濾除去;或者用鹽酸反應（80℃），使鋯先變成可溶性鋯鹽再用堿中和，生成不溶性Zr（OH）₄沉淀，使硅留在溶液中而過濾除去。還有一些膠體狀的硅則還需添加牛膠等凝聚劑助沉，過濾除去。總之，在堿法分解鋯英石制取氧化鋯工藝中，硅的去除費工費時。

鋯英石堿分解后的另一個雜質鐵的去除也十分不易、在硫酸溶液中，一般先將Fe⁺³還原成Fe⁺²，然后在P^H2時使Zr水介生成Zr沉淀。Fe⁺²則留在溶液中過濾除去。在鹽酸溶液中，也是將Fe⁺³還原成Fe⁺²而與Zr分離的。即使這樣，仍有一部分鐵需通過氧氯化鋯重結晶，包括用含Fe合格的鹽酸洗滌結晶除Fe，最后使ZrDCl₂·8H₂O灼燒所得ZrO₂中的Fe₂O₃含量≤0.05%，達到工業級ZrO₂標準。

由于在鋯英石制取氧化鋯的堿分解工藝流程中，除去雜質硅鐵都采用沉淀，清洗，過濾的方法，使工藝流程增長，費工費時。為此，發明了鋯英石經堿分解，水洗除硅后的固體產物經鹽酸一次溶解，酸溶液濃縮除去剩余的硅，除硅后酸溶液經一次溶劑萃取除鐵，所得水相一次結晶氧氯化鋯，再直接灼燒得合格ZrO₂的方法。下面詳述本發明方法：