[其他]氫氧化鈰的生產方法

無效

• 申請號: 87100620
• 申請日: 1987-02-07
• 公開（公告）號: CN87100620A
• 公開（公告）日: 1987-08-26
• 發明（設計）人: 金古次雄;佐佐木秀一;石川文矢;下山勝
• 申請（專利權）人: 三菱化成工業株式會社
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 上海專利事務所
• 代理人: 王孫佳

本發明涉及氫氧化鈰的一種生產方法。更具體地講，它涉及一種從含有鈰和鈰以外的稀土元素的酸性水溶液中分離氫氧化鈰的方法。

作為一種從含有鈰和鈰以外的稀土元素的酸性水溶液（以下將被簡略地稱為“原料稀土溶液”）中分離氫氧化鈰的方法，據認為是把一種氧化劑和稀土金屬氫氧化物加入到原料稀土溶液中（日本公開專利96526號/1985）。

在該方法中，作為稀土金屬氫氧化物被提到的有氫氧化鑭、氫氧化釹、氫氧化鐠、氫氧化釤、氫氧化釓、氫氧化釔及其它們的混合物，而在實施例中則使用了氫氧化鑭。然而，該方法在工業上是不利的，這是因為稀土金屬氫氧化物必須被分別地制備。

另一方面，還有一種已知的方法，其中是把氧化劑和分離鈰后從一部分稀土溶液得到的稀土金屬氫氧化物加入到原料稀土溶液中去（日本公開專利96527號/1985）。但是，根據這一方面，分離鈰后的一部分產品要進行再循環，而用于再循環的量要高達欲被分離的鈰的等克分子量水平。因此該方法存在著生產效率差的弊端。

本發明者已進行了深入的研究以尋求一種以高的生產效率從原料稀土溶液中獲得氫氧化鈰的方法。結果發現有可能通過一種采用某種特定程序的簡單操作來獲得氫氧化鈰。本發明就是在這一發現的基礎上完成的。

即，本發明的目的是要以工業上有利的方式生產氫氧化鈰。該目的可通過本發明的生產氫氧化鈰的方法來實現，其中包括把含有鈰和鈰以外的稀土元素的酸性水溶液分成兩批，把堿金屬氫氧化物或氨加入第一批溶液（1），分離所生成的固體，然后把該固體和一種氧化劑加入到已分批的第二批溶液（2）中從而形成固體氫氧化鈰。

本發明所使用的原料稀土溶液是一種含有鈰和鈰以外的稀土元素例如鑭、鐠、釹等等的酸性水溶液。

稀土元素最好是呈氯化物或硝酸鹽的形式。酸度最好是處在PH值最大為6的水平，更好的為3～5。

現在參照附圖來對本發明作詳細的描述。

圖1是說明了本發明方法的一個具體實施例的流程圖。

上述原料稀土溶液被分成二批。第一批（1）被引入到固體形成工序，而第二批（2）被引入到混合工序。

這一分成二批的步驟最好是這樣進行的以便使第一批（1）的量為第二批（2）的量的0.5～2倍，更好地為0.8～1.5倍。如果該比率過高，則所生成氫氧化鈰的純度就趨向于低。另一方面，如果這一比率過低，盡管所生成的氫氧化鈰的純度提高，但其產量將是低的。

在固體形成工序中，諸如氫氧化鈉或氫氧化鉀這樣的堿金屬氫氧化物或者氨被加入到第一批（1）中以生成固體的稀土金屬氫氧化物。堿金屬氫氧化物是以規定量被使用從而使溶液的PH值至少為10，最好為11～13。

在這一固體形成工序中，氧化劑的加入不是主要的。然而，假如氧化劑存在，那就有可能減少以后的混合工序中氧化劑的量。此外，固體-形成工序中所使用的氧化劑不要求是強氧化劑，可以是含氧的氣體如空氣。于是，最好是在該工序中加入氧化劑。氧化劑的量最好是使第一批（1）中的三價氫氧化鈰轉化成四價氫氧化鈰所需的理論量的1～50克分子倍。

所生成的固體是稀土金屬氫氧化物。當一種氧化劑被使用時，氫氧化鈰是處于氧化的形式即四價形式。濾液（1）是含有相應于原料稀 土溶液中酸基團的酸的堿金屬鹽或銨鹽的水溶液。

在混合工序中，在上述固體形成工序中獲得的固體和一種氧化劑被引入到第二批（2）中并混合。對這里所使用的氧化劑沒有特別的限制，只要它能使三價的氫氧化鈰轉化成四價的氫氧化鈰即可。例如，可使用過氧化氫或高氯酸。使用的量至少是把混合工序系統中的三價氫氧化鈰轉化成四價氫氧化鈰所需的理論量，最好是該理論量的1～2克分子倍。

對上述三種組份的混合順序不存在特別的限定。然而最好是在對批料（2）和固體進行混合之后加入氧化劑，以便避免氧化劑的過量分解。溫度通常最高為50℃，最好為室溫至40℃。

然后，該混合物被加熱至40～100℃的溫度，最好為60～80℃，而反應則在攪拌條件下進行1～10小時，最好為2～6小時。

經過這一操作，固體中鈰以外的稀土元素的氫氧化物將被溶解，而固體和批（2）中的鈰將是固體四價氫氧化鈰，它經過過濾而分離得到高純度的氫氧化鈰和鈰以外的稀土元素的酸性水溶液。

現在，將參照實施例來對本發明作更詳細的說明。然而必須明白，本發明不受這一特定例子的限制。

實施例