[其他]用于含固顆粒或粘稠料液的萃取裝置及方法

無效

• 申請號: 87101031
• 申請日: 1987-05-04
• 公開（公告）號: CN87101031A
• 公開（公告）日: 1988-11-23
• 發明（設計）人: 諸富根;金山
• 申請（專利權）人: 輕工業部香料工業科學研究所
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;B01D11/00
• 代理公司: 上海市輕工業局專利事務室
• 代理人: 李平,王國梁

本發明涉及液態溶液的萃取裝置及方法，可使液液萃取和液固萃取在同一多級萃取設備內連續進行，適用于帶有懸浮物、沉淀物或萃取過程中伴有固相生成的系統，也能用于粘稠料液的液液萃取，尤其是處理帶有膠粘狀樹脂的料液更能顯示其優越性。

對于帶有懸浮物、沉淀物或伴有固相生成的萃取方法通常是以液液萃取與液固萃取分別進行，工藝過程比較復雜。液固萃取只能間歇操作，若遇固體顆粒粘結成團，則液固萃取效率很低。也有把液液和液固同時在轉盤塔中萃取，如在酸性氧化液中萃取香蘭素，采用正相萃取工藝，即以水相為連續相，有機相為分散相，但當木質素等含固量較高時，液液兩相分層時間長，操作困難，須加入表面活性劑，這樣雖然能提高分層速度，卻增加了溶質的傳遞阻力，使傳質總系數下降，如果料液中的沉淀物含量進一步增加，即使加入表面活性劑也難于分層，萃取操作就無法進行。如愈創木酚法合成香蘭素的萃取中，由于存在膠粘狀固體沉淀物，不但吸附香蘭素，使其難于萃出，而且在設備內積聚，出現阻塞現象，操作即中斷，必須清洗后再萃取。為延長操作周期，不得不折除全部定環及部分轉盤，這樣不但返混嚴重，而且分散液滴的能力下降，萃取效率則很低，該塔的每米理論級數僅0.5，溶劑比卻高達4，而萃余固相中的香蘭素含量（以總醛量計）仍為10～20%。同時還須加入另一種溶劑乙醇，以提高樹脂狀物質在水中的溶解度，減少沉淀物，便于萃取。這既消耗了大量的乙醇，還使萃取劑苯成甲苯在萃余液中溶解度提高而增加損失。在工業生產中，也有用微分萃取塔的裝置來實現該單元操作。但該設備只能間歇操作，而且萃取時間很長，為連續萃取操作的四倍以上，又設備笨重，占地面積大，特別是溶劑循環量大，溶劑比為5.5以上，相應的溶劑損耗率高及進入萃取相中的樹脂總量增加，直接影響香蘭素在后續真空蒸餾操作中的收得率，與連續萃取工藝比較，多損失香蘭素5%左右。

中國專利85100841介紹了一種改進后的混和澄清器能進行伴有固相產生的液液萃取，部分地解決了上述問題，特別是解決了溶劑萃取過程中產生的液相和較大量固相沉淀物的分離問題，使沉淀排放過程不影響萃取操作的正常進行，但該技術對于沉淀物吸附溶質需進行多級萃取時並不適用，對于類似香蘭素的系統也不適用，對于存在膠粘狀沉淀物時更不適用。因它不能解決在同設備內進行連續的液液、液固多級萃取，另外該已知萃取裝置的容器下面設置一與容器形狀類似而體積較小的沉淀收集器，使帶有重相的沉淀進入沉淀收集器，並使液固分離及沉淀聚結，然后再通過由閥門控制的固相出口間歇排放沉淀物。但這對于膠粘狀的沉淀物就難以操作了，因膠粘狀沉淀物會很快積聚在裝置內的構件上，且阻塞通道，而使操作中斷不能正常生產。

本發明的目的在于克服上述已知技術的缺點，提供一種萃取效率高，又能適用帶有懸浮物、沉淀物或粘稠料液的多級連續萃取裝置和方法，能解決液液萃取和液固萃取在同一多級萃取設備內進行，同時解決萃余液相與萃余固相的分離問題，尤其對于帶有膠粘狀固體的系統，更能顯示其優越性，不會由于固體顆粒的粘結或積聚而影響正常操作。

本發明的裝置是由聯成一體的上澄清段、下澄清段和萃取段組成，並帶有料液進出口裝置和外能輸入的高分散裝置。該容器具有垂直的圓筒型邊壁，其底部自邊壁向容器垂直軸方向傾斜的倒圓錐，倒圓錐的頂點增設一固相出口，形成二個進口三個出口的萃取設備結構。

所說的上澄清段是直徑大于萃取段的圓柱體容器，內壁表面涂復親油疏水的材質，以阻止固體顆粒或膠粘狀樹脂在設備內壁表面粘結、積聚而影響操作。外壁上端裝置溢流口，即輕相出口，上澄清段內部裝置一組表面為親水型材質的網格式填料，以防止輕相中夾帶重相。上澄清段下方為向圓柱中軸傾斜的倒圓錐，與萃取段上端相聯接。

所說的萃取段是直徑小于上、下澄清段的圓柱體容器，內壁表面為親油疏水的材質，萃取段內部設置液滴分散構件，可采用該技術領域的人員眾所周知的攪拌、振動、脈沖等多種形式，但須設置減少返混的圓環擋板，以防止塔效率的下降，所說的全部構件表面應是親油疏水型材質。在萃取段邊壁上部設置重相入口接管，在容器內的重相入口管上應有預分布孔，以利分散相液滴的預分散。