[其他]一種生產己二酸、己二胺鹽酸鹽技術

無效

• 申請號: 87101541
• 申請日: 1987-04-21
• 公開（公告）號: CN87101541A
• 公開（公告）日: 1988-11-02
• 發明（設計）人: 牛玉孝
• 申請（專利權）人: 營口縣博洛鋪助劑廠
• 主分類號: C07C55/14
• 分類號: C07C55/14;C07C87/14
• 代理公司: 遼寧專利事務所
• 代理人: 汪長敏

本發明屬于高分子聚合物降解技術領域。

目前，國內外的己二酸、己二胺（及其鹽酸鹽），主要是用石腦油裂解方法制得（主要用于聚酰胺-66的合成）。法國斯貝西姆公司的石腦油裂解技術處于領先地位，中國、日本等國均引進了這種技術。

本發明的目的，是用在合成聚酰胺-66過程中和以其為原料進行工業加工中產生的廢料，采用鹽酸水解法，生產己二酸、己二胺鹽酸鹽（或己二胺），作到廢物利用。

本發明是用鹽酸水解法降解聚酰胺-66廢料、生產己二酸、己二胺鹽酸鹽。其使用的主要原料是純水、30%的工業鹽酸和聚酰胺-66廢料，其配方如下：

純水、30%鹽酸、聚酰胺-66廢料的重量比為1∶7-10∶2.5-3（組份總和為100%），其最佳配比為1∶9±0.5∶2.8±0.1。

本發明還使用活性炭、工業乙醇等原料。

本發明的工藝流程如附圖。

現將工藝流程敘述如下：

它是由主要流程的溶料、水解、濃縮、精制工序和輔助流程的物料后處理工序構成。

一、主要流程

1.溶料：將純水、30%的工業鹽酸、聚酰胺-66，按照配方規定的比例依次投入反應釜中，緩慢升溫至110±2℃反應兩小時。反應終了后將料液藉泵送至貯槽中，并濾掉聚酰胺-66中的消光劑-二氧化鈦。

2.水解：將清料液、藉泵送至水解中，升溫至110±2℃進行水解反應，其反應式為：

水解反應5小時后將料液藉泵送至冷卻結晶槽中，經真空吸濾得粗己二酸結晶。其濾液是己二胺鹽酸鹽溶液。

3.濃縮：將己二胺鹽酸鹽料液藉泵送至濃縮釜中，升溫至110±2℃進行濃縮，濃縮到原料液體積的1/2時，停止加熱（這個過程約5小時）并將物料藉泵送到冷卻結晶槽中冷卻結晶。冷卻結晶終了后，經真空吸濾得到粗己二胺鹽酸鹽結晶;濾液經貯槽送至濃縮釜循環使用。

4.精制

（1）己二酸的精制：將粗己二酸用其3倍重量的純水洗滌兩次后，進行離心脫水，然后將甩干的己二酸及其3倍重量的水和1/10重量的活性炭（脫色）投入精制溶解釜中、升溫至沸、保持30分鐘。料液濾出活性炭后、藉泵送至冷卻結晶槽，其己二酸結晶、經脫水、真空干燥（750毫米泵柱、90℃，干燥2小時），即得精制成品。

（2）己二胺鹽酸鹽的精制：將粗己二胺鹽酸鹽，用等重量的工業乙醇洗滌兩次，再經離心分離、真空干燥（740毫米汞柱????小于90℃）4小時，即得成品。濾液可循環使用，也可以根據濾液中己二胺鹽酸鹽的含量，加入相應數量氫氧化鈉，反應后生成己二胺和氯化鈉，其反應式如下;

己二胺在常壓下沸點是204-205℃;在100毫米汞柱時，沸點是132℃;在26毫米汞柱時，沸點是100℃，制得的己二胺含量為82-84%。

二、輔助流程

物料后處理

1.廢乙醇再生處理：在廢乙醇蒸餾釜中，加入少量氫氧化鈉（中和用），進行蒸餾提純，純度可達94%左右，可再使用。

2.廢活性炭再生處理：用與廢活性炭等重量的純水，加熱溶出其中的己二酸即可。而以種底濃度己二酸水溶液，送至溶料工序溶料用。

3.二氧化鈦回收：將溶料工序濾出的二氧化鈦，用純水洗滌3次后，經固液分離，真空干燥（100℃）4小時，粉碎包裝即可做橡膠工業的充填料（作商品出售）。

用鹽酸水解聚酰胺-66生產己二酸，己二胺鹽酸鹽的收率接近理論值。

本發明使用的原料之一是鹽酸，它具有很強的腐蝕性，因此接觸鹽酸的設備應該耐酸防腐。本發明使用的純水是指無離子水或二次蒸餾水。

本發明的優點和效益是明顯的，聚酰胺-66廢料，經鹽酸水解制得的己二酸、己二胺鹽酸鹽，均屬短線產品，且副產二氧化鈦。收率接近理論值，經濟效益也較好，處理一噸聚酰胺-66廢料可獲利2500-3000元。本發明工藝簡單、流程短、設備也不復雜。

附圖說明

附圖是本發明的工藝流程示意圖

實施例