[其他]制造超細微三氧化二銻的方法

無效

• 申請號: 87101630
• 申請日: 1987-03-04
• 公開（公告）號: CN87101630B
• 公開（公告）日: 1988-09-07
• 發明（設計）人: 張熙春;王上榮;吳立峰
• 申請（專利權）人: 北京化工學院
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 北京化工學院專利代理事務所
• 代理人: 單振業

本發明是用有機溶劑與水溶劑制取超細微三氧化二銻（Sb₂O₃）晶體的一種方法。

制取Sb₂O₃超細微（≤1μm）晶體在國外采用耗能高的高溫氣化法在設備復雜的等離子反應器（Plasmareactor）中進行;據英國專利（GB.2，081，698）載，用SbCl₃水解法（水溶劑法），雖可得到光穩定的Sb₂O₃晶體，但未能得到超細微晶體;據日本專利（JP60-16820）載，先將固體SbCl₃溶于戊醇和6倍于SbCl₃的苯溶劑中，然后通入NH₃，進行加熱分餾，除去固體NH₄Cl。再將蒸餾液減壓蒸餾，取出醇化物進行水解，經過濾、洗滌等步驟，獲得粒度＜1μ的Sb₂O₃、若用乙醇獲得的Sb₂O₃粒度為3.5μ，實驗步驟極為繁雜。

目前，國內采用物理研磨法，處理后的產品晶體易變形，且易混入碎渣，粒度難以達到要求。

本發明的特點在于使反應物在有機溶劑與水溶劑之間進行，直接得到純度高、易于分離的超細微晶體，使過程工藝大大簡化。具體方法如下：

將固體SbCl₃溶于乙醇或丙酮中，溶劑用量為SbCl₃重量的50-80%，然后邊攪拌邊將堿性水溶液加入上述溶有SbCl₃的有機溶劑中，堿性水溶液可用堿性化合物如Na₂CO₃、NaOH、NH₃·H₂O等制備。其用量可用控制PH值而定。用Na₂CO₃時，其用量為SbCl₃重量的50-70%，用水量為Na₂CO₃重量的30-100倍。操作溫度為15-80℃，反應后溶液的PH值為6.0左右。

Na₂CO₃水溶液與溶于有機溶劑的SbCl₃反應生成超細微Sb₂O₃沉淀，由于不形成膠體，沉降速度很快，可用傾瀉法洗滌后過濾，干燥即得到超細微Sb₂O₃晶體產品。

所制得的超細微Sb₂O₃產品純度高，晶形完整、均勻、色澤優良。所生沉淀容易分離，大大減少繁瑣的過濾操作，達到減少設備，節省工時，提高勞動生產率之目的。

所得超細微Sb₂O₃產品，其細度符合纖維級應用，用作塑料、纖維的阻燃劑。

例如取30g固體SbCl₃溶于15ml乙醇中，另將20gNa₂CO₃溶于600ml中，將后者加入前一溶液中，溫度為25℃，立即析出Sb₂O₃超細微晶體，經洗滌、過濾、干燥后得到18gSb₂O₃白色細微晶體，測量晶體粒度≤1μm。

又如，用20g固體SbCl₃溶于14ml丙酮中，另將14gNa₂CO₃溶于700ml水中，在50℃下將此溶液加入前一溶液中，立即析出超細微Sb₂O₃晶體，經洗滌、過濾、干燥后得到12gSb₂O₃晶體產品，粒度≤1μm。