[其他]硫酸鹽法制取碳酸鋰的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 87101960
• 申請日: 1987-03-14
• 公開（公告）號: CN1005106B
• 公開（公告）日: 1989-09-06
• 發(fā)明（設計）人: 杜嬡;李明乾
• 申請（專利權）人: 廣州有色金屬研究院
• 代理公司: 廣東專利事務所
• 代理人: 劉安逸

本發(fā)明主要是對ＧＮ８５１０１９８９Ａ提出的硫酸鉀法處理鋰云母制取碳酸鋰工藝的改進，其要點是在爐料焙燒前增加制球工序，然后進行快速烙燒，般只需５分鐘即可完成焙燒。另外，對二段浸出液采用直接通ＮＨ₃處理，省去了原二段浸出液的成礬、過濾、雜礬水溶三道工序，省工省料，節(jié)約能源，降低了成本，產(chǎn)品Ｌｉ₂ＣＯ₃的純度＞９８％，并可綜合回收各有用元素。

本發(fā)明屬于對硫酸鉀法處理鋰云母制取碳酸鋰方法的改進。

關于制取碳酸鋰生產(chǎn)方法的比較本發(fā)明人已在GN85101989A中詳細論述，經(jīng)過繼續(xù)深入的研究，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)：GN85101989A所提出的制取碳酸鋰的方法尚有不足之處：1.焙燒時間過長，達2小時，浪費時間、原料和能源;2.對二段浸出液的處理采用了成礬、過濾、雜礬水溶三道工序，成礬工藝每噸Li₂CO₃需蒸發(fā)40M³的水才可得到雜礬，而雜礬水溶又需補加40M³的水才能制成礬水液，工序復雜，成本略高，同時增加了能耗和材料消耗。

本發(fā)明是對GN85101989A的改進，為了節(jié)省能源和原料，要使焙燒時間由一般1～2小時縮小到最低限度，并簡化浸出液的處理工序，提出新的焙燒法和處理浸出液的方法。

本發(fā)明的特點是：在采用GN85101989A所述方法的基礎上，改進焙燒方法和二段浸出液的處理，即1.采用鋰云母-硫酸鹽的快速焙燒法，只用5分鐘快速處理鋰云母，就可達到焙燒的目的;2.二段浸出液的后處理改用直接通NH₃分解的方法，簡化工序。其工藝流程請參見本說明書附圖，具體方法如下述：

將鋰云母磨細至-60目，與回收的硫酸鹽（硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨）按配料比1∶0.5混合配料，然后按固體量的1/5加水混合后造球，其直徑為φ10-15mm，將球烘干后進行焙燒，焙燒溫度為900～970℃，最佳為930℃;焙燒時間：4～6分鐘，最佳為5分鐘。燒塊在球磨機中磨細及進行浸出，浸出液的處理同GN85101989A上所述的二段調(diào)節(jié)pH進行凈化，凈化后，沉淀出Li₂CO₃，浸出渣經(jīng)洗滌后進行第二段浸出，方法同GN85101989A，其結果，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等幾乎全部進入溶液中，二段浸出渣為SiO₂，其純度為96～97%。二段浸出后直接通NH₃到二段浸出液中，使之分解獲得氫氧化鋁，從濾液中蒸發(fā)結晶回收的Na₂SO₄、K₂SO₄、（NH₄）₂SO₄再返回于焙燒工序，循環(huán)使用、（Rb、Cs）₂SO₄用已知的萃取法回怍。

本發(fā)明除具有與GN85101989A所提供的方法一樣的優(yōu)點外，其最大的優(yōu)點是工序更為簡單，節(jié)省了能源和原材料，經(jīng)濟效益更為顯著，如按不變價格計算，本方法比GN85101989A所提供的方法成本要降低1000元/噸Li₂CO₃，因而更為經(jīng)濟，工序更為合理。（見表）

將鋰云母與上述各種成份的回收硫酸鹽按1∶0.5配料，造球烘干，在930℃焙燒5分鐘，燒塊在球磨中磨細并浸出，浸出時間40分鐘，溫度常溫，鋰的浸出率均達90%以上。浸出液凈化后，用飽和Na₂CO₃溶液沉淀出Li₂CO₃來。烘干后Li₂CO₃純度＞98%。

浸出渣用1M的稀硫酸進行四級逆流二段浸出，浸出溫度90～98℃，各元素幾乎全部浸出，浸出渣為SiO₂，純度為96～97%。二段浸出液中直接通入NH₃分解得氫氧化鋁，從濾液中蒸發(fā)結晶回收Na₂SO₄、K₂SO₄、（NH₄）₂SO₄再返回焙燒過程。