[其他]制作2-甲基咪唑新方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 87102094
• 申請日: 1987-09-29
• 公開（公告）號: CN87102094A
• 公開（公告）日: 1988-04-13
• 發(fā)明（設計）人: 王育芝;周道平;林琳;周明芳;李蘭;詹忠敏
• 申請（專利權）人: 常德市洞庭制藥廠
• 主分類號: C07D233/06
• 分類號: C07D233/06
• 代理公司: 常德市專利事務所
• 代理人: 周可風

本發(fā)明屬于醫(yī)藥行業(yè)一種制取2-甲基咪唑的新的工藝方法。

制取2-甲基咪唑一般用乙二胺與乙腈混合，用硫磺催化劑，在155-160℃溫度條件下反應，然后加鋅粉，在200℃以上的高溫條件下脫硫。蒸出2-甲基咪唑啉;再加雷尼鎳在200℃以上的高溫條件下脫氫，加水過濾，最后濃縮，即得2-甲基咪唑。用這種方法制取2-甲基咪唑，從投料到得到該產(chǎn)品，長達72小時左右，工藝路線繁鎖，生產(chǎn)周期長;產(chǎn)品收得率低，在80%以下;“三廢”污染嚴重，處理困難，工作條件差;能源消耗大，乙二胺等原材料來源緊缺，產(chǎn)品成本高。

目前，比較先進的咪唑類生產(chǎn)技術，是乙二醛與乙醛按1∶1克分子配比混合，在3小時內(nèi)加入到2-4克分子的碳酸氫銨水溶液中，攪拌在30℃下反應4小時，然后用苯提取2-甲基咪唑，再回收苯。此工藝方法比上述工藝方法雖要簡單得多，但生產(chǎn)周期還需要16小時左右，2-甲基咪唑的收得率只在83%以下，產(chǎn)品成本較高;重要的是存在回收苯的問題，盡管有先進的回收苯設備，在生產(chǎn)過程中苯揮發(fā)依然嚴重，污染空氣，嚴重危害了生產(chǎn)人員的身體健康。

本發(fā)明的目的在于精簡繁鎖的工藝過程，去掉用苯等有機溶媒進行后處理，完成一系列化學反應后提取2-甲基咪唑的新的工藝方法。

本發(fā)明的完成方法是把已經(jīng)進行了充分化學反應的反應物，用簡單的過濾的工藝除去其中的雜質(zhì)，然后濃縮即得2-甲基咪唑。并且為了使乙二醛反應完全，在生產(chǎn)過程中，按比例適當擴大乙醛的投放量。

本發(fā)明的優(yōu)點是：①由于精簡了工藝路線，從投料到得到2-甲基咪唑，一般僅需10小時左右，縮短了生產(chǎn)周期，提高了勞動效率;②不再用苯等有機溶媒提取，因而2-甲基咪唑損耗少，收得率提高到90%以上，而且節(jié)省了回收有機溶媒的設備投資;③避免了空氣污染，解善了生產(chǎn)人員的工作條件，有利于身體健康;④大大節(jié)省了能源;⑤生產(chǎn)安全、原料易得、產(chǎn)品成本低、效益好。

本發(fā)明的最佳實施例是把乙二醛與乙醛按1∶1.02～1.1的比例混合，在40-60℃的溫度條件下，1.5-3小時內(nèi)滴入2-4克分子的碳酸氫銨水溶液中，攪拌再充分反應1.5-3小時，用過濾方法過濾反應物去掉反應物中的雜質(zhì)，然后濃縮，即得2-甲基咪唑。