[其他]氬屏蔽石英爐原子化器

無效

• 申請號: 87104958
• 申請日: 1987-07-28
• 公開（公告）號: CN87104958A
• 公開（公告）日: 1988-02-24
• 發明（設計）人: 劉明鐘;單國惠;尚浙生
• 申請（專利權）人: 地質礦產部北京地質儀器廠
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 地質礦產部專利代理事務所
• 代理人: 盛東生

氬屏蔽石英爐原子化器是專用于采用氫化物原子熒光光譜分析技術的原子熒光光度計的關鍵部件。

氫化物-無色散原子熒光光譜法是近幾年發展起來的痕量元素分析方法。

原子化器的作用是將氫化物發生器導入的被測元素氣態氫化物解離成基態原子。我國學者郭小偉等人設計了一種原子熒光用的石英爐原子化器，單層石英爐管，電熱絲加熱，爐溫約900℃。在氫化物發生器中注入試樣，加入還原劑后，在發生器中產生激烈的氫化反應，迅速產生大量氫氣和氣態氫化物，在載氣（Ar）作用下，石英爐口上方產生Ar-H₂火焰。在火焰反應區內存在下列反應：

從而產生大量H基，氫化物（例如硒化氫）與大量存在的H基進行下列二步連續反應而原子化：

這種原子化器已首先在我國商品儀器中廣泛使用。但它存在下列兩點不足：

1、這種原子化器實驗得到的最佳載氣流量為0.8-1.2升/分。由于載氣流量相對講比較大，致使火焰中氬氣比例增大，稀釋了火焰中原子蒸氣濃度，基態原子在火焰中滯留時間縮短，因此熒光靈敏度不高。

2、石英爐管出口處，空氣中氧氣進入火焰，使被測元素的基態原子與氧生成難以離解的氧化物，從而降低熒光靈敏度。

例為As，其氧化方程式如下：

已檢索到的專利文獻和非專利文獻包括US-4293220，US-3958883，JP-特許昭60-52748，JP-特許昭59-19844，EP-0151752，清華大學分析化學教研室編的《現代儀器分析》均屬于ICP-AES專用的三層結構等離子炬管，這種炬管外層切向氣流（Ar）是用于冷卻石英管壁，而不是屏蔽氣體。

氬屏蔽石英爐原子化器的發明目的是提供一種改進了的石英爐原子化器，以得到更高的原子熒光靈敏度。

氬屏蔽石英爐原子化器主要由兩層同心石英管構成。內管與氫化物發生器聯接，氣態氫化物隨載氣進入內管，外管切向通入氬氣作屏蔽氣。引入屏蔽氣后，有效地阻止石英爐出口處空氣進入火焰，基態原子不致氧化生成難以離解的氧化物。另外，由于引入屏蔽氣，在內管出口處形成負壓，載氣流量可以用得比較小，實驗得到最佳載氣流量0.3-0.4升/分，因此減少了載氣稀釋作用，增加了基態原子滯留時間。

下面結合附圖對氬屏蔽石英爐原子化器作進一步敘述。

圖1????氬屏蔽石英爐原子化器剖面圖

圖2????單層石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化曲線與氬屏蔽石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化曲線的比較。

在圖1中，內管入口1接氫化物發生器，外管入口2接屏蔽氣，屏蔽氣是以和雙層同心爐管成切線方向進入的。內管3上粗下細，內管出口5處與外管4之間間隔1±0.2mm，外管4高出內管310±2mm，內管出口處5內徑6±0.5mm。

普通電爐用加熱絲6均勻纏繞在外管4管壁上。

氬屏蔽石英爐原子化器使原子熒光光度計靈敏度比采用單層石英爐原子化器時提高1倍以上。

圖2中橫座標h是觀測高度，單位是厘米，縱座標If是相對熒光強度。曲線1為單層石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化情況，曲線2為雙層石英爐相對熒光強度隨觀測高度變化情況，由于加了氬屏蔽，阻止了爐口處氧氣進入火焰，因此觀測高度對熒光強度影響較小。

作為最佳實施例：

單層石英爐靈敏度S₁與本發明石英爐靈敏度S₂比較表如下：