[其他]一種堿性鍍鋅光亮劑的制備方法

無效

• 申請號: 87105072
• 申請日: 1987-08-31
• 公開（公告）號: CN87105072A
• 公開（公告）日: 1988-02-24
• 發明（設計）人: 王克勤
• 申請（專利權）人: 王克勤
• 主分類號: C25D3/22
• 分類號: C25D3/22
• 代理公司: 沈陽市專利事務所
• 代理人: 武也平

本發明涉及電鍍技術，是有關堿性鋅酸鹽鍍鋅光亮劑的制備方法。

近年來，堿性鋅酸鹽鍍鋅工藝已經廣泛采用，日趨成熟，對于與之配合使用的光亮劑的需求量也日益增多。最常作為這種光亮劑而采用的并且效果最佳的是對羥基苯甲醛、香草醛、茴香醛、胡椒醛等芳香醛試劑。但目前生產出售的這類試劑屬通用品，純度高，價格昂貴，而且市場緊缺。其實，作為堿性鍍鋅光亮劑而使用的芳香醛不必要高純度，在制取過程中產生的付產物不必分離出去，況且這些付產物是否更有助于光亮效果也未可知，所以采用高純度的芳香醛試劑為堿性鍍鋅光亮劑實為一大浪費。

堿性鍍鋅光亮劑的品種本該有大量開發可能，但由于受使用習慣影響卻沒有能夠做到大量開發，甚至至今尚沒有專用于堿性鍍鋅工藝的這類光亮劑。對羥基苯甲醛是經常采用的而且是效果較佳的光亮劑，但其同分異構體鄰羥基苯甲醛卻沒作為光亮劑采用過，久之，習慣上就認為它沒有光亮效果。但不久前卻證實了：鄰羥基苯甲醛也有很好的光亮效果。如美國專利US4030987中就列舉了采用鄰羥基苯甲醛的混合物為光亮劑的實例。然而，對鄰羥基苯甲醛的混合物是否也是很好的光亮劑？作為光亮劑而生產，在成本上是否合算？等等問題尚無深入研究者。

本發明的目的就在于提供一種新型的以對鄰羥基苯甲醛為主要組成物的光亮劑的制備方法，采用該方法便于低成本、大批量地生產出光亮效果好的可專用于堿性鋅酸鹽鍍鋅工藝的光亮劑。

本發明的技術方案是：采用瑞穆爾一提曼反應，即以苯酚、氫氧化鈉或氫氧化鉀、三氯甲烷為基本反應物，通過合成反應制備光亮劑，其特征如下：

1、苯酚、氫氧化鈉或氫氧化鉀、三氯甲烷的重量百分比是：

苯酚：18～28%，氫氧化鈉：38～48%，三氯甲烷：28～38%，

或者：

苯酚：15～22%，氫氧化鉀：43～55%，三氯甲烷：30～37%。

2、制備步驟是：①分別將苯酚、氫氧化鈉或者氫氧化鉀制成溶液，②將這兩種溶液混合，③加入三氯甲烷并攪拌均勻，直至溶液變為橙紅色，④蒸發出多余的三氯甲烷，⑤用低濃度的強酸調整其PH值至酸性反應，⑥靜置，直到溶液明顯分為二層，⑦提取出上層橙紅色油狀液體（此即所要的光亮劑）。

由于本發明采用了瑞穆爾一提曼反應，故所得產物即本發明所要制備的光亮劑是以對、鄰羥基苯甲醛為主的醛類混合物。通過上述步驟①、②、③即可合成出光亮劑，通過步驟④達到進一步提高光亮劑質量的目的，通過步驟⑤、⑥、⑦萃取出光亮劑。主反應由如下化學反應式表示：

以下通過一個具體的實施例來進一步說明本發明。

該實施例進行的步驟是：先準備好50克苯酚，100克氫氧化鈉，75克三氯甲烷。然后先用150毫升乙醇溶液溶解苯酚（之所以用乙醇在于比之于用其它溶劑可提高反應產物的產量），再用200毫升水溶解氫氧化鈉并隨即將其倒入苯酚的乙醇溶液中;在劇烈攪拌下，慢慢加入三氯甲烷，此時產生放熱反應，若反應在敞口容器進行，就應注意不要加得過快，溫度不要超過80℃，以免反應失控;三氯甲烷加完后溶液為橙紅色，溫度還要逐漸升高，當溫度不再上升時，再加熱至90～100℃并保持1～2小時（這樣目的在于使反應完全，多余的三氯甲烷蒸發掉，提高最后產物的產量和質量）;然后降至常溫，用濃度為20%的硫酸調整溶液PH值至酸性反應，則溶液逐漸明顯分為二層;將此溶液倒入分液漏斗中，靜置，待明顯分層后，將下層溶液放出，保留上層的橙紅色油狀液體，此即所要的光亮劑，它是以對和鄰羥基苯甲醛為主兼含其它醛類的混合物。

本發明有如下優點：

1、依其制備出的光亮劑效果顯著。

發明人用上述實例制備出的光亮劑（下簡稱發明光亮劑）和以對羥基苯甲醛為光亮劑做了如下三種堿性鍍鋅對比實驗，下面結合附圖1～6來說明之。

圖1是采用發明光亮劑所獲得的鍍鋅試片的光亮效果示意圖。

圖2是另一采用發明光亮劑所獲得的鍍鋅試片的光亮效果示意圖。

圖3是又一采用發明光亮劑所獲得的鍍鋅試片的光亮效果示意圖。

圖4是一采用對羥基苯甲醛為光亮劑所獲得的鍍鋅試片的光亮效果示意圖。

圖5是另一采用對羥基苯甲醛為光亮劑所獲得的鍍鋅試片的光亮效果示意圖。

圖6是又一采用對羥基苯甲醛為光亮劑所獲得的鍍鋅試片的光亮效果示意圖。