[其他]從人造金紅石中提取氧化鈧的方法

無效

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• 申請日: 1987-12-12
• 公開（公告）號: CN1005565B
• 公開（公告）日: 1989-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伍耀明;高立軒;黃永結(jié);王順媛;黃志全;覃少雄;陳仕超;儂建桃
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西冶金研究所
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)總公司專利事務(wù)所
• 代理人: 黃永校

本發(fā)明提出一種從人造金紅石中提取氧化鈧的方法。在不破壞原有金紅石產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、質(zhì)量的情況下，通過用硫酸浸出、有機(jī)溶劑萃取、草酸沉淀從高酸高鈦的酸浸液中有效地分離回收鈧。浸出、萃取、提純過程簡單，只需二次萃取與反萃，二次沉淀，即可獲得含Ｓｃ₂Ｏ₃＞９９．９％的產(chǎn)品，Ｓｃ₂Ｏ₃總的回收率在８３％以上。

本發(fā)明涉及一種用硫酸浸出、有機(jī)溶劑萃取、草酸沉淀從含鈧和鈦、鋯等的混合物中回收鈧的方法，特別是從人造金紅石中分離回收鈧的方法。

中國《有色金屬》1981，第11期第13頁上曾介紹采用鹽酸分解黑鎢精礦、用P₂₀₄和仲辛醇的煤油溶液作為萃取劑，以有機(jī)相∶水相＝1∶5從酸解液中提取鈧，以2.5N的NaOH溶液，有機(jī)相∶水相＝3∶1進(jìn)行反萃，獲得氫氧化鈧沉淀物，經(jīng)灼燒得Sc₂O₃產(chǎn)品的工藝。但是，此工藝試驗尚不充分，氧化鈧提純等問題需進(jìn)一步研究。而且，對于從人造金紅石中提取氧化鈧，用硫酸浸出，酸浸液中含TiO₂高達(dá)50～80克/升，酸度在18N以上的這種含鈦高含三氧化鈧低的物料，用現(xiàn)有的方法難以實(shí)施。

本發(fā)明的目的就在于提供一種從人造金紅石中提取氧化鈧的方法。在不破壞原有金紅石產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、質(zhì)量的情況下，用硫酸浸出金紅石產(chǎn)品中的鈧，并從這種高酸高鈦的酸浸液中有效地分離回收鈧。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)成是，原料不經(jīng)再磨，直接將人造金紅石用濃度為60%的硫酸溶液按固液比為1∶1，在120℃下恒溫浸出1小時，這樣，非金紅石型的TiO₂以及大部分的鐵和約有50%的Sc₂O₃被浸出來，而浸出渣經(jīng)洗滌后其結(jié)構(gòu)沒有被破壞，仍以金紅石型存在，并且由于除掉了其中的雜質(zhì)，其含TiO₂的品位可以提高一級。

將浸出濾液靜置，結(jié)晶析出硫酸氧鈦，過濾除掉硫酸氧鈦結(jié)晶，余下的母液用洗渣水稀釋至13N酸度，用作萃取鈧的料液①;由于濾出的硫酸氧鈦結(jié)晶吸附有部分溶出的鈧，為了回收被吸附的鈧，將其用洗渣水溶解，濾清后用作萃取鈧的料液②。將料液①和料液②用15-30%的二-（2-乙基己基）磷酸+0-5%的磷酸三丁酯+煤油溶劑，以有機(jī)相/水相＝1∶3-15，萃取級數(shù)為1～5級進(jìn)行萃取作業(yè)，負(fù)載有機(jī)相用0.8～2.5N的NaOH溶液，以有機(jī)相/水相＝1∶0.8～2.0進(jìn)行反萃。將反萃所得的氫氧化物過濾，濾渣用4N-6N硫酸溶解，在酸度為0.1N-2NH₂SO₄溶液的條件下進(jìn)行水解，得到偏鈦酸和富鈧液，過濾除去偏鈦酸，偏鈦酸含有0.15-0.5%的Sc₂O₃，經(jīng)酸溶后再進(jìn)行萃取。

水解除鈦后的溶液含Sc₂O₃300-1300毫克/升，TiO₂0.1-4克/升，F(xiàn)e0.2-2克/升，將所述溶液再用所述有機(jī)相按所述條件進(jìn)行二次萃取，對負(fù)載有機(jī)相用5%Nacl和1NH₂O₂的H₂SO₄溶液進(jìn)行洗鐵洗鈦，再用所述NaoH溶液反萃即得鈧富集物。

為了提純，將鈧富集物用1∶1工業(yè)鹽酸溶解，進(jìn)一步水解除鈦、鋯。由于鈧富集物不可避免地存在有硫酸根，故將其用鹽酸溶解后，加熱溶液至80℃以上，再用水稀釋并中和至pH＝1-2，這時鈦則以偏鈦酸（H₂TiO₃）沉淀，鋯則以堿式硫酸鹽（ZrO₂∶SO₃≈1∶0.3）沉淀析出。可將此偏鈦酸和鋯的堿式硫酸鹽過濾除去，濾渣集中處理。

濾液以工業(yè)草酸飽和溶液沉淀，用水洗滌沉淀物、過濾、烘干、灼燒便得到粗鈧。將此粗鈧再用1∶1分析純的鹽酸溶液溶解、用分析純的草酸沉淀，即可獲得含Sc₂O₃大于99.9%的產(chǎn)品。