[其他]超微細氧化鐵的制備

無效

• 申請號: 87108286
• 申請日: 1987-12-30
• 公開（公告）號: CN87108286A
• 公開（公告）日: 1988-07-06
• 發明（設計）人: 王里榮;王德融
• 申請（專利權）人: 重慶市化工研究院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 重慶市專利事務所
• 代理人: 盛元坤

本發明屬于無機化學中金屬的化合物，具體涉及超微細氧化鐵（Fe₂O₃）的制備方法。

超微細氧化鐵在電學、磁學、光學和熱學等物理、化學性質上，比一般粉體或普通微粉的氧化鐵具有更佳的特性。它在電子、電訊工業中是生產鐵氧體磁性材料的重要原料;在涂料工業中用作顏料粉體，特別是作紫外吸收薄膜的透明顏料粉體;在橡膠、塑料工業中用作著色劑;在化學工業中用作催化劑，等等，能制取各種高檔制品。超微細氧化鐵是具有發展前途尚待開發的新型功能性無機材料。但在現有技術中，一般采用傳統的干法或濕法，以鐵屑為原料經酸洗、晶種、氧化等多道工序生產一般粉體或普通微粉體的氧化鐵;1987年9月2日我國有一件發明專利申請CN86 106586A公開，它以煉鋼煙道灰為原料，經水洗、磁選、加成反應等七個工藝過程，制備出磁性氧化鐵黑。上述技術不僅工藝過程都顯得復雜，而且生產出的氧化鐵無機材料平均粒徑都在100nm以上，工業應用范圍較窄，只能制作低檔產品。為解決性能更佳、用途更廣的超微細氧化鐵的生產技術，目前世界上僅有日本于1987年5月9日公開一件發明專利申請（特開昭-62100420），它用β-二酮鐵絡合物進行氣相水解，獲得高純度赤鐵礦（Fe₂O₃）超微細粉體，平均粒徑小于50nm。但是，該技術用于工業生產會受到原料來源的限制，同時制備方法仍較復雜。

本發明的目的在于合理利用某些工業生產過程中排放的含硫酸亞鐵的廢料，采用區別于已有技術的簡便制備工藝，生產平均粒徑小于50nm的超微細氧化鐵。

發明是這樣實現的：

以某些工業生產過程中排放的含硫酸亞鐵的廢料（例如鈦白生產下腳料、制備含鐵催化劑的廢料、鋼鐵酸洗廢液等），經處理得到硫酸亞鐵晶體（FeSO₄·7H₂O）為原料，采用與堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽充分混合的固相反應來制取超微細氧化鐵。它包括以下四個工藝過程：

1.混料：將硫酸亞鐵晶體原料與堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽按衡分子比0.9～1.2∶1充分攪拌，混合均勻。

2.反應：將混合的物料裝入具有高效均勻混合能力的反應器中，在有空氣或氧氣存在下，300-600℃溫度范圍內加熱反應1～4小時。

反應方程式如下：

3.水洗：將反應產物用水進行多次漂洗，洗至漂洗水中無硫酸根存在為止;并從含有高濃度硫酸根的漂洗水中回收可溶性硫酸鹽。

4.脫水干燥：將水洗后的物料壓濾脫水，再置于干燥器中在100～130℃溫度范圍內干燥1～4小時。脫水干燥后即得超微細氧化鐵成品。

圖1為本發明的方塊示意流程圖。

按上述本發明的制備方法，可將某些工業生產過程中排放的含硫酸亞鐵的廢料，綜合利用，變廢為寶同時工藝過程簡便，產品成本低、質量優。經H-600型電子顯微鏡檢測分析，按本發明所制備的氧化鐵粉體最大粒徑為～100nm，最小粒徑為～8nm，平均粒徑為～36nm;多數呈球狀，少數為桿狀。圖2是用H-600型電子顯微鏡放大10萬倍檢測本發明所制備的氧化鐵的照片。確認按本發明所制備的氧化鐵粉體是一種超微細粉體材料。因此，本發明是合理利用某些工業生產過程中排放的含硫酸亞鐵的廢料，生產超微細氧化鐵新型功能性無機材料的一條理想途徑。