[其他]用粘土原料制備碳化硅晶須及其方法

無效

• 申請號: 88102366
• 申請日: 1988-04-20
• 公開（公告）號: CN88102366A
• 公開（公告）日: 1988-11-09
• 發明（設計）人: 周毅;李凝芳
• 申請（專利權）人: 武漢工業大學
• 主分類號: C04B14/38
• 分類號: C04B14/38;C04B14/32
• 代理公司: 湖北省專利事務所
• 代理人: 王玉華

本發明屬于碳化硅晶須的工藝及制備方法。

目前，制備碳化硅晶須的硅源有硅石，硅膠，稻類植物果殼以及有機硅化物等，如德國專利3，541，238、日本公開專利57-209813，61-22799，這些制備硅化硅晶須的方法是利用上述的硅源與碳黑或有機碳烷直接混合然后制備出SiC晶須。但是由于這種方法產率低，成本高，同時產量也少。

本發明的目的是為了提供一種能大量生產出低成本的碳化硅晶須的方法，以促進碳化硅晶須增韌增強材料的應用。

本發明是利用粘土原料來作為硅源，采用（粘土+碳黑混合層）（a層）+碳黑（b層）分層工藝，碳黑層的碳黑是粘土+碳黑混合層總量的1-3倍，同時要求粘土碳混合層充分混勻，其中的碳量為將粘土中的SiO₂還原為所需碳黑與適量過量碳量之和。這里的過量碳是考慮到粘土中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Fe₂O₃等成份而追加的碳量，這些物質在反應完成后，或揮發掉，或留在殘留層中。工藝過程是在非氧化性氣氛下于1350℃～1600℃加熱2～6小時，這樣可以得到含剩余碳的疏松晶須層和Al₂O₃含量很高的致密層，將于含剩余碳的疏松晶須層在700℃，加熱除碳后就可以得到性能良好的碳化硅晶須。晶須的長度和直徑可以通過改變加熱溫度，保溫時間等工藝條件而調整。本方法制得的晶須的直徑為0.1-2μm，長度為10-200μm。

對于Al₂O₃含量較高的粘土（如高嶺土、紫木節等）粘土+碳黑混合層在高溫反應后為致密層，主要的晶相為α-Al₂O₃，所以，層與層之間可以直接接觸，層與層之間分離也容易，為提高產量也可以采用a，b，a，b，…多層工藝，對于Al₂O₃含量較低，MgO，Fe₂O₃含量偏多的粘土（如膨潤土），粘土+碳黑混合層在高溫反應后為松散層，但層間仍有明顯界面，所以層間可以直接接觸，也可由帶孔石墨隔板或帶孔碳化硅隔板隔開;用于裝填反應物料的加熱容器可以用石墨材料制成，也可以用剛玉材料或是碳化硅質材料制成。

本發明實例1

將23克化學純高嶺土和2克中超碳黑混合均勻，在0.15T/cm²的壓力下壓制成一個厚為0.7cm的小塊，平置于Al₂O₃坩堝底部，在小塊上部覆蓋40克碳。然后在有N₂氣引入的硅鉬爐中煅燒至1530℃，保溫5小時。冷卻后，將反應產物中的致密層拿掉，然后在1700℃除去剩余碳，可得到2克碳化硅晶須，碳化硅晶須生長狀況良好，直徑0.7～1.5μm，長70～150μm，非晶須狀SiC含量＜20%。

本發明實例2

將22克紫木節土與3克碳黑混合，其它工藝與實例1相同，可制得1.7g碳化硅晶須。晶須性狀與實例1得到的晶須相同。

本發明實例3

將膨潤土21克加入4克碳黑混合均勻，直接置于石墨坩堝中，搗實后，覆蓋45g碳黑，其它工藝與實例1相同，可制得3.5g碳化硅晶須。晶徑形狀與實例1得到的晶須相同。

至此，本項發明已在供選實例中詳述，應予重視的是粘土中的非SiO₂、Al₂O₃含量在不違反本發明范圍和意旨的情況下可以有一定的變化。