[其他]從拜耳液中萃取并提純鎵的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 88103282
• 申請日: 1988-06-02
• 公開（公告）號: CN88103282A
• 公開（公告）日: 1988-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萊姆番特·杰·米歇爾
• 申請（專利權(quán)）人: 皮奇尼鉛公司
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C22B58/00;C25C1/22;C01F7/02
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利代理部
• 代理人: 吳大建,全菁

1、工業(yè)鋁酸鈉溶液中所含鎵的萃取和提純方法，其中將鎵固定在由萃取劑浸漬過的多孔吸附樹脂構(gòu)成的固定相上，然后用酸性介質(zhì)洗脫鎵以在溶液中形成鎵鹽，該鎵鹽提純并濃縮后再還原成金屬鎵，其特征是其中包括以下步驟：

A)于揮發(fā)性溶劑存在下用必要時加有表面活性劑的7-烷基-8-羥基喹啉萃取劑浸漬多孔吸附樹脂；

B)蒸除溶劑并水合樹脂后讓直接來自拜耳循環(huán)的30-60℃鋁酸鈉液通過該樹脂以將鎵固定在樹脂上；

C)樹脂用水洗滌后再用濃度調(diào)為0.7-7N的強無機酸優(yōu)選為硫酸洗脫鎵；

D)第一次提純和濃縮鎵溶液，其中讓鎵在還原介質(zhì)中以氫氧化鎵的形態(tài)沉淀出來并再用該沉淀制成鹽酸溶液，沉淀之前優(yōu)選還將硫酸進行預(yù)中和而沉淀出硫酸鈣；

E)第二次以氯化物態(tài)提純和濃縮鎵溶液，其中用磷酸三丁酯有機液進行萃取，必要時用本身已含鎵的有機相進行洗滌，并最后用水洗脫而得提純的濃氯化鎵溶液；

F)電解該提純的濃氯化鎵溶液而得純度4N的金屬鎵。

2、權(quán)利要求1的方法，其特征是多孔吸附樹脂為非極性疏水聚苯苯乙烯樹脂。

3、權(quán)利要求1-2的方法，其特征是多孔吸附樹脂用7-烷基-8-羥基喹啉萃取劑以150-400g萃取劑/l干樹脂的量進行浸漬。

4、權(quán)利要求1-3的方法，其特征是萃取劑溶解在揮發(fā)性溶劑中并按其重量加5-15%的表面活性劑。

5、權(quán)利要求4的方法，其特征是表面活性劑為式R₃CH₃NCl的氯化季銨，其中R具有1-8個碳原子。

6、權(quán)利要求1-5的方法，其特征是多孔吸附樹脂浸漬后干燥并水合即可備用。

7、權(quán)利要求1-6的方法，其特征是來自拜耳循環(huán)分解步驟之后的鋁酸鈉溶液中鎵濃度為150-500mg/l溶液，以Na₂O的鈉總濃度為100-220g/l溶液，溶解Al₂O₃濃度為50-130g/l溶液。

8、權(quán)利要求1-7的方法，的特征是于4-12h內(nèi)將備用樹脂與小時流量為該接觸樹脂表觀體積的2-10倍并優(yōu)選為50℃左右的循環(huán)鋁酸鈉溶液接觸。

9、權(quán)利要求1-8的方法，其特征是在用1-3倍于其體積的水洗滌之后，樹脂上固定下來的鎵在用強酸優(yōu)選為硫酸并先以0.7-1.2N后以4-7N的濃度于約50℃進行兩次洗脫之后重新溶解。

10、權(quán)利要求1-9的方法，其特征是洗脫而得的酸性鎵溶液中含1-20g鎵/l以及主要雜質(zhì)Al，F(xiàn)e，Zn和Na。

11、權(quán)利要求10的方法，其特征是洗脫而得的酸性鎵溶液中可以各種比例加入來自其它鎵回收方法并也含1-20g鎵/l的不純酸性溶液如含鎵堿溶液-液萃取鎵而得的酸性溶液以及浸蝕以砷化鎵為基礎(chǔ)的含鎵廢料所得的酸性溶液。

12、權(quán)利要求1，10和11的方法，其特征是含硫酸的酸性含鎵溶液可用石灰乳或碳酸鈣預(yù)中和至pH2以便于約60℃沉淀出硫酸鈣，然后過濾除去硫酸鈣。

13、權(quán)利要求1和10-12的方法，其特征是將無游離硫酸的酸性鎵溶液與來自下游提純，濃縮和電解步驟的部分貧鎵循環(huán)液混合，然后在硫代硫酸鈉存在下加氫氧化鈉中和以便于約60℃沉淀出氫氧化鎵，該沉淀傾析和/或過濾分離后用HCl重新溶解成氯化鎵。

14、權(quán)利要求1和10-13的方法，其特征是室溫下將酸性氯化鎵溶液與有機液接觸，有機液由25%（重量）磷酸三丁酯，10%（重量）C₈-C₁₃醇和65%（重量）重質(zhì)芳烴溶劑的混合物構(gòu)成，接觸直至有機液中鎵達到飽和為止。

15、權(quán)利要求14的方法，其特征是有機液體積/酸性氯化鎵溶液體積之比為約0.8，條件是該溶液中鎵濃度至少30g/l。

16、權(quán)利要求1，14和15的方法，其特征是在與酸性氯化鎵溶液接觸之后的含鎵有機液在用水洗脫之前用來自后續(xù)洗脫步驟的含鎵水相分流進行逆流洗滌。

17、權(quán)利要求1和14-16的方法，其特征是逆流洗滌之后將含鎵水相分流與來自上游的酸性氯化鎵溶液混合，然后進行用有機液的萃取步驟。