[其他]一種從廢煙末中提取煙堿的方法無效
| 申請號: | 88105700 | 申請日: | 1988-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN88105700A | 公開(公告)日: | 1988-12-14 |
| 發明(設計)人: | 黃注傳;何麗君;楊愛群;李和平 | 申請(專利權)人: | 常德卷煙廠 |
| 主分類號: | C07D401/04 | 分類號: | C07D401/04;//;21338;20709) |
| 代理公司: | 湖南省常德地區專利事務所 | 代理人: | 易炳炎,劉新華 |
| 地址: | 湖南省常德*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 廢煙末中 提取 煙堿 方法 | ||
本發明涉及農業、醫藥和煙草等行列的一種從廢煙末中提取煙堿的技術方法。
目前,各卷煙廠的大量廢煙末都是作為垃圾來處理的,這既提高了成本又加重了環境污染。美國D.L.帕維亞、G.M.蘭普曼和G.S.小克里茲合著的《現代有機化學實驗技術導論》(科學出版社,1985年第一版)一書中的實驗5介紹了一種采用“堿化-萃取-煮餾-回收”的工藝方法從煙葉中提取煙堿而制成二苦味酸煙堿。該法有如下缺陷:①堿化過程的煙草浸泡液中含有大量可溶性物質,不易分離,直接影響到萃取效果和煙堿純度。②萃取過程乙醚溶液劑沸點低,用量大,回收條件高(需用冷阱)難于操作,因而生產成本增高,此法純系實驗方法,不適宜批量生產。③二苦味酸煙堿味苦,難溶于水且有毒,不能直接用作卷煙添加劑。
我國《科技日報》1988年1月25日報導了河南省洛陽師專科學校一種從廢次煙葉中提取硫酸煙堿的方法,但硫酸煙堿是一種無機酸鹽類,也不適用于作卷煙添加劑。
本發明的目的在于克服上述方法的缺陷或不足,提供一種生產成本較低、適用范圍較廣、純度較高的煙堿產品的技術工藝方法。
本發明共包含下述八個工藝過程:
一、浸泡:
將廢煙末浸泡在稀酸溶液中,獲得浸泡物,稀酸包括鹽酸、硫酸磷酸、乳酸、乙酸等稀酸溶液的酸與水的體積比大于1∶20,廢煙末與稀酸的重量比為1∶5至1∶20,浸泡時間為12小時至72小時。
二、過濾:
在常溫常壓的條件下過濾浸泡物,棄除濾渣后獲得過濾液。(采用降壓條件可加快過濾速度,但成本較高)
三、蒸餾:
1.將鹽加入過濾液中,充分攪拌后再加入強堿,獲得呈堿性的混合液。鹽的重要為過濾液重量的1%至5%,控制混合液中堿的當量濃度為0.4N至1N。
2.在常壓的條件下煮沸蒸餾混合液,沸點溫度在108℃左右。再用稀鹽酸吸收冷凝后的餾出液,獲得蒸餾液。稀鹽酸濃度為1∶3至1∶6,用量為餾出液的10%至20%。(也可以采用硫酸、磷酸、草酸吸收餾出液,但其濃度應作相應調整)。
四、濃縮:
煮沸蒸餾液,使其濃縮,獲得濃縮液。濃縮液的體積為餾出液的1/5至1/7。
五、堿化:
將強堿加入濃縮液,攪拌冷卻后獲得堿化液。控制堿化液的PH值為11至13。
六、萃取:
在堿化液中加入有機溶劑氯仿,充分攪拌后堿化液中的煙堿被氯仿萃取,靜止分層后收集煙堿與氯仿的萃取液。堿化液與氯仿的體積比為1∶0.5至1∶1。
七、回收:
在保持氯仿沸點溫度的條件下,水浴蒸餾萃取液。冷凝收集被蒸發的氯仿溶劑以待再次使用,剩余物質便為煙堿液。
八、精制:
將煙堿液再次水浴蒸餾,餾出殘余氯仿和少量水份,最終獲得純度達90%以上的煙堿液。水浴溫度控制在90℃至100℃。
本發明同樣適用于從廢次煙葉中提取煙堿,但應先將廢次煙葉粉碎。
本發明具有如下特點:①工藝過程簡單,尤其是采用直接蒸餾工藝取代國內外至今沿用的蒸汽蒸餾工藝,可節省大量能源,降低生產成本,操作安全方便,經濟效益好,既適用于小批量生產,又適用于工業化生產。②采用氯仿作為萃取劑。與乙醚相比,氯仿的沸點較高,回收時不需用冷阱、耗能少,回收率高。回收后的氯仿仍可再次使用。③綜合利用廢煙末或廢次煙葉,變廢為寶,社會經濟效益好利用本發明可獲得純度達90%以上的煙堿液,為出口創匯和農業、航海、醫藥以及煙草行業的廣泛應用開辟了新途徑。④煙堿液可直接作為卷煙添加劑,為開發低焦油、高煙堿的高檔安全型或新型卷煙品種提供了新原料。
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