[其他]一種填充毛細管色譜柱

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 88202689
• 申請日: 1988-04-09
• 公開（公告）號: CN88202689U
• 公開（公告）日: 1988-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊海鷹;鄒乃忠;陸婉珍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工總公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型涉及化學分析領(lǐng)域中的色譜分離設(shè)備。

色譜柱是色譜分離設(shè)備中起關(guān)鍵作用的部分，分析樣品中的組分在色譜柱內(nèi)進行分離。色譜柱的設(shè)計和性能決定了各組分的分離效果。由于色譜柱的結(jié)構(gòu)不同，其參數(shù)變化的幅度也很大。在氣相色譜分離領(lǐng)域中，所用的色譜柱的材質(zhì)有玻璃、金屬、石英或高分子有機材料，色譜柱的內(nèi)徑可以從零點幾毫米至幾個毫米，色譜柱的長度可以從幾十厘米到近百米，色譜柱的容量（或稱負載量，即可分析樣品的最大量）可以從幾十納克（毫微克，ng）到零點幾克。雖然氣相色譜柱的參數(shù)多，范圍大，但其結(jié)構(gòu)上只分為填充柱和開管柱兩大類別。填充柱又可以分為常規(guī)填充柱、微填充柱及填充毛細管柱等。開管柱也可以分為固體涂潰開管柱，壁涂漬開管柱及多孔層開管柱等。在應(yīng)用最廣的常規(guī)填充柱中，一般柱效能都比較低，而且由于柱子的滲透性及柱壓降的限制，柱子都比較短，一般不超過幾米。但因為常規(guī)填充柱的容量大，而對于進樣技術(shù)，檢測器的靈敏度，流量控制系統(tǒng)的精度與柱連接部分和設(shè)備的死體積要求等等都比較低，容易在常規(guī)和常量的日常分析中得到應(yīng)用。開管柱則由于具有很高的滲透性，可以使用長度達到幾十米至近百米的柱子和總柱效比較高的一些特點，對難分離組分的分離效果好。然而開管柱的容量卻很小，對色譜儀的各部件有很高的要求，因而給日常應(yīng)用造成不便。填充毛細管柱是在普通的玻璃或石英毛細管內(nèi)充填以顆粒度很小的固體顆粒為固定相，它的各項性能指標正好介于常規(guī)的填充柱和開管柱之間，在一定程度上兼有一般填充柱的柱容量大和開管柱的柱效高、滲透性好和可以使用長柱子的優(yōu)點，但同時又克服了填充柱的柱效低和開管柱的柱容量小的不足之處。（有關(guān)色譜柱的分類及特征參見陸婉珍、汪燮卿編著的“近代物理分析方法及其在石油工業(yè)中的應(yīng)用”41頁，石油工業(yè)出版社，1984年）。Halász等人曾報導(dǎo)了用活性氧化鋁、減活的活性氧化鋁、石墨化碳黑、涂漬有固定液的載體等多種填充毛細管柱及其應(yīng)用（Ana-lytical??Chemistry.37〔1965〕495、Nature，194〔1962〕971、“Advances??in??Chromatography”，Vol.4，〔1967〕，P.219）。在我國也有用減活的活性氧化鋁填充毛細管柱分析輕質(zhì)烴的工作發(fā)表（分析化學，1〔1973〕260、石油化工通訊〔1975〕2）。但是由于上述的填充毛細管柱仍有滲透性的限制而不能選用在20米以上長度的色譜柱和小顆粒的固定相，從而使其總柱效受到限制而不能在一些難分離組分的分析中得到滿意的應(yīng)用。

本實用新型的目的在于克服以上常規(guī)填充毛細管柱的不足之處，提出一種滲透性好，可以使用小顆粒固定相的填充毛細管柱。

本實用新型的特點在于在常規(guī)的填充毛細管柱中填入一根實心的內(nèi)芯，這根內(nèi)芯是一根與色譜柱管壁材質(zhì)相同的細絲，其截面為圓形，長度與填充毛細管柱相同，內(nèi)芯的中心位置基本上與毛細管柱的中心重合。在高溫下熔融并拉伸成型的內(nèi)芯和管壁之間充填有載體顆粒的固定相，它包括氧化鋁、石墨化碳黑、炭分子篩、硅藻土、石英砂及硅膠等任何可用于常規(guī)填充毛細管柱的填料。

現(xiàn)以玻璃材質(zhì)為例，說明這種有內(nèi)芯的填充毛細管柱的制備過程：在玻璃原料管中先放入一根實心的玻璃絲，把180至200篩目或顆粒度更小的固體固定相裝入，裝好后在玻璃毛細管柱拉制機上（如Desty在Analytical??Chemistry??32〔1960〕302發(fā)表的水平式玻璃毛細管柱拉制機或日本島津制作所生產(chǎn)的商品GDM－1型垂直式玻璃毛細管柱拉制機）直接拉制，即得到本實用新型的有內(nèi)芯填充毛細管色譜柱。

本實用新型的特點是由于內(nèi)芯的存在，增加了色譜柱的壁效應(yīng)，因而改善了固體載體與管壁接觸的狀況，因此，產(chǎn)生了以下的效果：

1.增加了空隙度，降低了柱子的阻力，增加了柱子的滲透性，可以用增加柱長以增加總柱效的辦法來實現(xiàn)難分離物質(zhì)的分離。此外，由于滲透性的增加，可以使用較高的載氣線速以加快分析速度。

2.由于內(nèi)芯的存在使色譜柱內(nèi)壁間隙減少了，因此可以使用更小的固體顆粒作為固定相。常規(guī)的填充毛細管柱所用的固體填料的顆粒度多大于120篩目，本實用新型的色譜柱使用的固體填料顆粒度可以小至180篩目，這對于提高傳質(zhì)速度和增加柱子的分辨率都起了明顯的作用。

3.保持了填充毛細管柱可以容許大容量的特點。此外，這種柱子的制備重復(fù)性好，制備技術(shù)容易掌握，制備成本也較低。

附圖1是本實用新型的有內(nèi)芯填充毛細管色譜柱截面示意圖。在圖中，T是毛細管壁，P是填充顆粒，C是內(nèi)芯。